Trong thiết bị sắc kí khí, hai bộ phận quan trọng nhất là cột tách và detectơ. • Cột tách: có 2 loại cột tách là cột nhồi và cột mao quản; cột mao quản được tẩm một
lớp phim mỏng trực tiếp trên thành cột (wall coated open tubular column- WCOT). • Detectơ cộng kết điện tử:
Hiện nay, có gần 30 loại detectơ khác nhau và detectơ cộng kết điện tử (ECD) được sử dụng phổ biến trong phân tích PCBs vì ưu điểm có độ nhạy cao. Vì vậy, phương pháp sắc kí khí - detectơ cộng kết điện tử được sử dụng để định lượng các sản phẩm PCBs trước và sau khi thực hiện phản ứng loại bỏ PCBs bằng phương pháp khử hóa.
2.2.2.2. Phƣơng pháp sắc kí khí – detectơ khối phổ
Phương pháp sắc kí khí – detectơ khối phổ (GC/MS) được sử dụng để định tính các sản phẩm hình thành sau khi thực hiện phản ứng loại bỏ PCBs bằng phương pháp khử hóa.
Tương tự như các hệ thống sắc ký khí khác, hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ cũng bao gồm các bộ phận: nguồn cung cấp khí, lị cột, bộ phận tiêm mẫu, cột phân tích, đầu dị, bộ phận ghi nhận tín hiệu, và bộ phận in dữ liệu phân tích; trong đó, đầu dị là đầu dò khối phổ
Cơ sở của phương pháp khối phổ đối với các hợp chất hữu cơ là sự bắn phá các phần tử trung hòa thành các ion phân tử mang điện tích dương, hoặc phá vỡ các mảnh ion, các gốc bằng các phần tử mang năng lượng cao
Hệ máy GC/MS có thể khảo sát một đơn chất hay một hỗn hợp, trước tiên máy tách mẫu, phân tích mẫu, kế đó bộ phân máy tính của máy khối phổ so sánh các dữ kiện thu được với các số liệu phổ chuẩn đang chứa sẵn trong thư viện máy, để đề nghị cấu trúc hóa học của hợp chất khảo sát. Máy in ra một bảng danh sách những hợp chất có khả năng giống với các chất khảo sát, mỗi hợp chất đề nghị này đều có ghi kèm theo độ tương hợp. Độ tương hợp càng lớn (trên 90%) thì cấu trúc của hợp chất khảo sát càng gần với chất cần xác định. 2.3. Hóa chất, dụng cụ Hóa chất - Hexan, Merck- Đức - Axeton, Merck- Đức - Xyclohexan, Merck- Đức - Isooctan, Merck- Đức - Dung dịch H2SO4 95÷97%, Merck- Đức - Na2SO4 khan, Merck- Đức
- Silica gel 320-630 mesh, Merck – Đức (sấy ở 130ºC trong 12h trước khi nhồi cột) - Nước cất 2 lần
- Khí nitơ kĩ thuật 99 % - Khí nitơ tinh khiết 99,999 %
- Dung dịch chuẩn: PCBs 1000 mg/kg - Natri kim loại, tinh khiết phân tích
- NaBH4 tinh thể, tinh khiết phân tích
Dụng cụ và thiết bị
- Thiết bị GC/ECD của hãng Shimadzu và Hewlett Packard (5890) - Thiết bị GC/MSD của hãng Hewlett Packard (6890)
- Micropipet: 10 µl, 100 µl, 1000 µl, 5000 µl - Cốc thuỷ tinh : 50 ml, 100 ml
- Bình cầu : 1000 ml - Bình nón : 1000 ml
- Bình định mức: 10ml, 100 ml. 250 ml, 500 ml - Máy siêu âm
- Hê thống cô đặc dùng khí Nitơ
- Cân phân tích với độ chính xác 10-4 (g)
- Hệ thống cất quay chân không
2.4. Thực nghiệm
2.4.1. Hệ thống thiết bị xử dụng để xử lý PCBs
Thực hiện nghiên cứu lựa chọn điều kiện để xử lý PCBs bằng phương pháp khử
hóa với 3 chất khử là natri kim loại, natri phân tán và NaBH4 được tiến hành tại Phòng
thí nghiệm thuộc Ban 10-80, Trường Đại học Y Hà Nội. Hệ thống thiết bị sử dụng trong nghiên cứu xử lý PCBs được thiết lập như trong hình 2.2.