- Bước 3: Sau khi kiềm hóa kết thúc, để nguội dung dịch đến nhiệt độ phịng. Cho
dung dịch kiềm hóa vào phễu chiết, thêm vào phễu chiết 50 mL hexan, tiến hành tách chiết. Tách lấy lớp hexan.
- Bước 4: Chuyển lớp dung dịch phía dưới vào một phễu chiết khác, thêm 50 mL
hexan vào dịch chiết này; tiến hành tách chiết. Để lắng dung dịch, tách lấy lớp hexan. Thêm tiếp 50 ml hexan vào phễu chiết, tiến hành lặp lại quá trình trên.
- Bước 5: Gộp chung các dịch chiết hexan ở bước 3 và bước 4 vào một phễu chiết
khác. Rửa dịch chiết hexan 3 lần, mỗi lần bằng 100mL nước cất.
- Bước 6: Loại bỏ lớp nước, thêm một vài mL axít sunfuric vào phễu chiết có chứa
dịch chiết hexan, lắc hỗn hợp dung dịch trong 5 phút, loại bỏ lớp axít sunfuric. Lặp loại q trình trên cho đến khi lớp axít sunfuric khơng có mầu.
- Bước 7: Sau khi xử lý bằng axít sunfuric, rửa lớp hexan bằng nước cất cho đến pH
trung tính. Cơ đặc lớp hexan đến cịn 0,5mL.
- Bước 8: Tách chất trên cột florisil và cột silica gel.
+ Nạp 0,5mL mẫu cô can vào cột chứa 5 g florisil. Florisil được nhồi vào cột có đường kính bên trong là 10 mm và chiều dài 300 mm có khóa điều chỉnh tốc độ dịng; thứ tự nhồi cột từ dưới lên như sau: bông sợi thủy tinh, 5 gam florisil, 1gam natri sunfat khan. Rửa giải PCBs ra khỏi cột bằng 250ml hỗn hợp 15% ethyl ete trong hexan. Cô đặc dịch rửa giải này đến còn 0,5mL.
+ Làm sạch trên cột silica gel: Làm sạch cột silica gel để loại bỏ các hợp chất phân cực, nhựa, axit, phenol, phenol clorua và policlophenoxyphenol. Cột silica gel phải được sạch và được hoạt hóa trước khi sử dụng.
Cột thủy tinh có đường kính bên trong là 10 mm và chiều dài 300 mm có khóa điều chỉnh tốc độ dòng được dùng để chế tạo cột silica gel. Thứ tự nhồi cột silica gel
từ dưới lên như sau: bông sợi thủy tinh, 4 gam silica gel, 1gam natri sunfat khan. Cách chế tạo và vận hành cột silica gel như sau:
- Lấy 4 g silica gel (đã hoạt hóa trong 18 giờ ở 130oC đã được làm nguội trong
binh hút ẩm) cho vào cốc thủy tinh. Cho 10 mL hexan vào cốc chứa silica gel, lắc đều và đổ nhanh vào cột thủy tinh đã chuẩn bị ở trên một cách cẩn thận để không tạo ra bọt khí.
Mở khóa phía dưới cột thủy tinh để hexan chảy ra khỏi cột khoảng 10 mL. Để ổn định lớp silica gel, và phủ 1 g natri sunfat khan lên trên của lớp silica gel.
- Dùng pipet lấy vài mL hexan để rửa sạch thành bên trong của cột. Mở khóa để hexan chảy ra ngoài cho đến khi lớp hexan xuống đến bằng phần lớp mặt trên của lớp natri sunfat khan. Nạp 0,5 mL dịch cô đặc thu được từ việc tách chất trên cột florisil.
- Kết nối phễu tách có chứa 200 mL hexan vào đầu trên của cột silica gel; mở khóa của phễu chiết và của cột silica gel. Tốc độ dịch chiết chạy qua cột là một giọt/giây. Thu lấy toàn bộ dịch rửa giải này.
- Sử dụng thiết bị cô cất quay chân không để cô cạn dung dịch rửa giải cho đến
khi cịn 3 mL. Cuối cùng cơ đặc lại cịn 1 mL bằng khí nitơ sạch. Dịch chiết cịn lại được phân tích trên GC/ECD hoặc GC/MSD.
- Qui trình chuẩn bị mẫu để phân tích PCBs trong mẫu dầu biến thế được tóm tắt trong hình 2.14. Giới hạn phát hiện của phương pháp này là 0,05mg/L.
2.7.2. Phân tích PCBs trên máy GC/ECD hoặc GC/MSD
- PCBs trong mẫu dầu biến thế phế thải trước và sau khi xử lý được chiết tách
và làm sạch, đem đi phân tích trên thiết bị GC/ECD hoặc GC/MSD. Điều kiện làm việc của thiết bị như sau:
- Cột để phân tích các hợp chất PCBs là cột mao quản DB-5ms ( 30m x 0,25mm x 0,25µm).
- Trên GC/ECD: Buồng bơm mẫu: 270oC; detectơ 280oC; nhiệt độ cột 80oC, giữ
1 phút, tăng 15 oC/phút, đến 150 oC, tăng 5 oC/phút đến 270 o
C.
- Trên GC/MSD: Buồng bơm mẫu: 270oC; bộ phận ghép nối GC-MSD 280oC;
nhiệt độ cột 80oC, giữ 1 phút, tăng 15 oC/phút, đến 150 oC, tăng 5 oC/phút đến
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Hiệu suất xử lý PCBs trong dầu biến thế thải bằng các chất khử hóa
Để đánh giá hiệu suất xử lý phải dựa vào nồng độ PCBs còn lại trong mẫu dầu biến thế thải sau phản ứng. Việc chuẩn bị mẫu dầu biến thế thải trước và sau phản ứng để phân tích PCBs thực hiện theo các bước nêu trong mục 2.7.1
Nồng độ PCBs được xác định dựa vào tổng diện tích pic PCBs thu được khi phân tích PCBs trên máy GC/ECD. Các píc PCBs xuất hiện trên sắc đồ trong khoảng từ 13 phút đến 28 phút, hình 3.1. Tổng diện tích các píc trên sắc đồ nằm trong khoảng thời gian này phản ánh nồng độ tổng các PCBs trong mẫu nghiên cứu.