+ Khi lấy mẫu, không chạm tay vào mặt bên trong lọ, tránh tối đa sự tiếp xúc với mẫu, khi lấy mẫu phải lọc mẫu để tránh bị vẩn đục, gây tắc thiết bị khi hút mẫu vào máy phân tích. Lọc mẫu trực tiếp vào lọ đựng mẫu, thật đầy để tránh khơng khí cịn lại trong ống đựng mẫu. Lấy xong, đóng nắp, úp ngược lọ đựng mẫu để kiểm tra xem có bọt khí hay khơng, nếu cịn lại mở ra và lọc thêm cho tới khi khơng cịn bọt khí.
+ Bảo quản mẫu bằng axit HCl đến pH ≤ 2 (0,1ml axit HCl đặc/24 ml mẫu). Khi đo mẫu, pH của mẫu cần phải nằm trong khoảng 2-3, do đó có thể dựa vào độ kiềm phân tích được tại hiện trường để cho axit nhiều hay ít.
- Lấy một ít mẫu, tiếp tục cho axit vào, sau đó lấy tiếp mẫu nước vào đến đầy lọ.
- Mẫu sau khi lấy được chúng tôi bảo quản lạnh ngay lập tức (sử dụng đá muối,
hoặc cooling pack), tại PTN bảo quản trong tủ lạnh ở 40C (chú ý rằng không bảo
quản trong tủ lạnh sâu, tránh để mẫu bị đóng băng).
2.3.2. Các phương pháp phân tích trong phịng thí nghiệm
- Phân tích NH4+, PO43– bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – Vis
Để phân tích hàm lượng amoni trong nước, sử dụng thuốc thử nitropruside và
máy quang phổ hấp thụ phân tử UV/Vis-3101 PC, Shimadzu. NH4+
phản ứng với thuốc thử hỗn hợp nitropruside, natricitrat và natri diclorocyanuaric axit tạo ra phức màu xanh. Khoảng 2 giờ sau, đo độ hấp thụ quang của phức này ở bước sóng 690nm.
Phân tích phosphate trong nước ngầm bằng phương pháp axit Ascorbic.
Nguyên tắc của phương pháp là Amoni molybdat và Kali antimonyl tatrate trong mơi trường axit trung bình phản ứng với orthophosphate tạo thành axit dị đa - phosphomolybdic axit. Sau đó bị khử sang màu xanh molybden dưới tác dụng của ascorbic. Tiến hành đo ở 880nm bằng máy quang phổ hấp thụ phân tử UV/Vis-3101 PC sau 10 - 30 phút.
- Phân tích As, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K bằng phương pháp đo cường độ hấp thụ/phát xạ nguyên tử, sử dụng máy hấp thụ quang phổ nguyên tử, Shimadzu AAS 6800.
Quang phổ hấp thụ/phát xạ nguyên tử (AAS/AES) là một kỹ thuật phân tích lượng vết nhiều nguyên tố phổ biến với độ chọn lọc, độ lặp lại và độ nhạy cao. Tốc độ phân tích nhanh nên có khả năng phân tích hàng loạt mẫu trong thời gian ngắn.
Nguyên tắc của phương pháp: Các cation hòa tan trong mẫu nước được dẫn vào bộ phận phun sương để chuyển thành dạng sol khí. Dạng sol khí này được bơm trực tiếp vào ngọn lửa hỗn hợp acetylen-khơng khí, dưới tác dụng của nhiệt độ cao chúng chuyển thành trạng thái nguyên tử và hấp thụ các bước sóng đặc trưng theo
từng nguyên tố khác nhau. Cường độ hấp thụ sẽ tỉ lệ với nồng độ các nguyên tố có trong mẫu.
Các kim loại As, Fe, Mn, Mg, Ca được phân tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Các kim loại Na, K được phân tích bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử. Riêng asen, trước khi phân tích bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử phải sử dụng kỹ thuật hydrua hóa As.
- Các anion F-
, Cl-, Br-, NO3-, SO42- được xác định bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion Shimadzu LC20AD/HIC-20A super.
Ở phương pháp này, nồng độ các anion trong mẫu nước được tách ra khỏi nhau sau khi đi qua cột tách và được phát hiện bởi detector độ dẫn CDD
- Phân tích cacbon hữu cơ hịa tan (DOC) trong nước ngầm bằng kỹ thuật NPOC, sử dụng máy TOC – Vcsh shimadzu.
Đây là phương pháp được sử dụng cho việc xác định tổng cacbon hữu cơ và cacbon hữu cơ hoàn tan trong mẫu nước bằng phương pháp oxi hóa hồn tồn (đốt cháy). Khoảng xác định của phương pháp được thông báo từ nhà sản xuất máy phân tích TOC – Vcsh là 0 – 25000 ug/L. Giới hạn phát hiện của máy theo thông tin từ nhà sản xuất là 4ug/L.
Trong phương pháp này, mẫu nước đã được axit hóa bằng axit clohidric và được sục khơng khí sạch để loại bỏ cacbon vơ cơ. Sau đó, mẫu được bơm vào trong buồng đốt có chứa xúc tác platin. Nước được hóa hơi và cacbon hữu cơ được oxi hóa thành cacbon đioxit và nước bởi sự đốt cháy có mặt xúc tác. Cacbon đioxit hình thành được đưa tới detector bằng khí mang và đo trực tiếp bằng detector hồng ngoại. Hàm lượng khí cacbon đioxit tỉ lệ trực tiếp với nồng độ của C trong mẫu.
2.3.3. Phương pháp xử lí số liệu
Các phần mềm xử lí số liệu được sử dụng trong luận văn bao gồm: Google Maps, Excel, Aqua Chem và Surfer trong đó:
Google Maps dùng để lập bản đồ (theo giá trị GPS đo được) thể hiện chính xác vị trí từng điểm giếng khoan lấy mẫu thuộc khu vực nghiên cứu.
Sử dụng phần mền thông dụng Microsoft Office Excel để xử lý các số liệu thu được và vẽ một số biểu đồ
Aqua Chem là một phần mềm chuyên dụng để biểu diễn cho các số liệu về nước ngầm với các dạng biểu đồ như piper, stiff, histogram … Nhìn vào các biểu đồ đó có thể biết được một phần nguồn gốc nước ngầm hoặc kiểu của nước ngầm. Phần mềm sử dụng trong luận văn này là Aqua Chem 3.70.
Surfer là phần mềm chuyên dụng dùng để biểu diễn số liệu. Một trong các ứng dụng của phần mềm là sử dụng các giá trị đo đạc rời rạc để nội suy kết quả theo dạng 2 chiều (2D) hoặc 3 chiều (3D). Phần mềm sử dụng trong luận văn này là Golden Sorfware Surfer 9.
2.4. Thiết bị, dụng cụ và hoá chất
Thiết bị và dụng cụ
Hình 2.5.a. Máy AA-6800, Shimadzu. Hình 2.5.b. Máy HIC-20A, Shimadzu.
Hình 2.5.c.Máy UV/Vis-3101 PC, Shimadzu Hình 2.5.d.Máy TOC – VCSH, shimadzu