Bảng 6. Thời gian lưu và mảnh phổ của 6 cấu tử PCB được phân tích
STT Tên chất Thời gian lưu
(phút) Mảnh phổ chính (m/z) Mảnh phổ phụ (m/z) 1 Chrysene-d12 (IS) 34,8 240 236 2 PCB 28 19,6 256 258 3 PCB 52 21,1 292 290 4 PCB 101 25,2 326 328 5 PCB 153 29,6 360 362 5 PCB 138 31,1 360 362 8 PCB 180 34,6 394 396 9 PCB 209 (SR) 44,9 497,7 499,7
e, Chế độ chạy máy đối với phân tích mẫu đất
2µl dịch chiết được bơm trên thiết bị GC/MS 2010 sử dụng cột tách VO-5 cho phân tích PCB với chế độ khơng chia dịng. Các PCB được định tính bởi thời gian và mảnh phổ đặc trưng và được định lượng bởi phần mềm chuyên dụng.
Các điều kiện phân tích GC/MS tương tự đối với phân tích mẫu dầu với chương trình nhiệt độ tăng từ 1100C tới 2000C với tốc độ tăng 100C/phút, sau đó tăng 30C/phút lên 2700C và tăng tiếp 50
C/phút lên 3200C, giữ trong 10 phút. Nhiệt độ cổng bơm mẫu là 2800C và nhiệt độ của detectơ là 2800C
- Đường chuẩn: Đường chuẩn được lập bằng phương pháp nội chuẩn Khoảng nồng độ: Mono – CB, di-CB: 50-2 ng/ml Tri – deca – CB: 25-1 ng/ml Số điểm: 5
Bơm 2µl dung dịch chuẩn vào GC/MS
- Đo đạc mẫu: Sử dụng thiết bị bơm mẫu tự động để bơm mẫu. Thứ tự bơm mẫu sẽ là: dung môi, dung dịch kiểm tra đường chuẩn PCB (10ng/ml; mono- di-CB: 20ng/ml), mẫu blank, và mẫu. Tùy thuộc vào hàm lượng của các dung dịch trên, dung môi thường được chèn vào giữa để tránh nhiễm bẩn. f, Cơng thức tính nồng độ PCB
Nồng độ PCB trong mẫu dầu biến thế được tính dựa theo 6 cấu tử PCB (PCB 28, 52, 101, 153, 138, 180)
CPCB = 6 C PCB (28, 52, 101, 153, 138, 180) x Hệ số K
Hệ số K được xác định dựa trên sự giống nhau của dạng phân phối của 6 cấu tử PCB nói trên so với dạng phân phối của các hỗn hợp kĩ thuật chuẩn