2.2 .Trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất
2.4. Phương pháp nghiên cứu
Vì số lượng mẫu đánh giá là khá lớn, nên trước hết các mẫu được sàng lọc nhanh bằng điện cực chọn lọc ion clo giúp phân loại các khoảng nồng độ khác nhau: <5 ppm, 5 - 50 ppm, 50 - 200 ppm, >200 ppm. Sau đó, phương pháp phân tích sắc ký khí kết nối đầu dị khối phổ GC/MS sẽ được áp dụng đối với các mẫu cho kết quả phân tích nhanh trên 50 ppm. Nồng độ tổng PCB theo phương pháp sắc ký được tính dựa vào tổng nồng độ của 6 cấu tử PCB đặc trưng (PCB 28, 52, 101, 138, 153 và 180) nhân với hệ số tương ứng.
2.4.1. Phương pháp xác định tổng clo bằng điện cực chọn lọc ion.
Hình 3. Thiết bị L2000DX Hình 4. Mẫu đã xử lý và để lắng a, Cơ chế của phản ứng xảy ra trong q trình phân tích PCB trong dầu bằng máy a, Cơ chế của phản ứng xảy ra trong q trình phân tích PCB trong dầu bằng máy a, Cơ chế của phản ứng xảy ra trong q trình phân tích PCB trong dầu bằng máy
đo L2000DX của hãng Dexsil.
Chuyển hóa các nguyên tử clo của PCB trong dầu thành clo vô cơ (ion Cl-). Ion được chiết vào trong dung dịch nước và đo tín hiệu điện hóa bằng điện cực chọn lọc với ion clo
- Phá vỡ ampul dưới: Natri kim loại + naphthalene ------> muối Natri naphthalene
- Phá vỡ ampul trên: Clo hữu cơ (PCBs) ---> Cl- (clo vô cơ) + Biphenyl Dimethyl ether
- Thêm dung dịch đệm để chiết Cl- và khả lượng Na dư. Việc khử Na dư sinh ra khí Hydro bay ra
b, Đo hàm lượng clo vô cơ bằng phương pháp sử dụng điện cực chọn lọc ion
Điện cực chọn lọc ion: sensor khi tiếp xúc với dung dịch chứa Cl- tạo ra giá trị thế điện cực. Giá trị thế này được đo bằng một máy đo điện thế theo phương trình Nerst:
E = E˳ + S x LogA
Trong đó:
E: Giá trị điện cực đo được
E˳: Thế so sánh (là một hằng số)
S: Độ dốc điện cực
A: Hoạt độ của ion clo trong dung dịch
A= a x C
a: Hệ số hoạt độ, C = Nồng độ ion trong dung dịch
Dung dịch điều chỉnh lực ion đưa vào mẫu và dung dịch chuẩn, nên lực ion của dung dịch nền rất lớn, do đó nồng độ sẽ tỷ lệ thuận với hoạt độ
c, Quy trình xử lý mẫu dầu
Quy trình phân tích nhanh được thực hiện cụ thể như sau: hút một lượng chính xác 5ml dầu vào ống phản ứng được chia làm 2 phần ampul phía dưới và ampul phía trên. Bẻ gãy lần lượt 2 phần ampul và lắc đều lần lượt trong vòng 10 giây. Sau đó lắc từng đợt khoảng 1 phút. Khi phá vỡ ampul dưới thì Natri kim loại sẽ phản ứng PCB trong dầu trong sự có mặt của naphthalene và dung dịch Diglyme để chuyển hóa clo hữu cơ về clo vơ cơ.
Tiến hành thêm 5 ml dung dịch chiết vào ống phản ứng và lắc mạnh trong 20 giây. Lật để ống ngược lại trong vịng 2 phút. Q trình này sẽ giúp tách hồn tồn 2 pha dầu và nước. Pha nước chứa clo vô cơ sẽ được đưa vào lọ thủy tinh 20 ml để đo hàm lượng clorua trên thiết bị L2000DX của hãng Dexsil. Hàm lượng clorua đo được sẽ được chuyển sang tổng PCBs theo hệ số quy đổi Aroclo 1260. Khoảng đo của thiết bị L2000DX từ 0 đến 5000 ppm [2].