Kích thước hạt và hình thái của các hạt nano NiFe2O4 được xác định bởi SEM. Hình ảnh SEM của các hạt được chỉ ra ở hình 4.8. Các hạt thu được là hình cầu và bị kết tụ. Những hạt này có kích thước khá đồng nhất và nằm trong vùng kích thước nano. Từ hình ảnh SEM cho thấy kích thước hạt nằm trong khoảng 100-120 nm.
4.5. Khảo sát năng xúc tác quang hóa của vật liệu
4.5.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Metylen blue
Chuẩn bị 5 dung dịch metylen blue có nồng độ khác nhau 10; 20; 30; 40 và 50 ppm. Tiến hành đo độ hấp thụ quang của các dung dịch ở bước sóng 665 nm, các kết được chỉ ra ở bảng 3.3.
Bảng 4.1. Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Metylen blue
TT 1 2 3 4 5 41 Từ kết quả ở bảng 4.1, dựng đường chuẩn xác định nồng độ Metylen blue ở hình 4.9.
Từ đồ thị ta thu được phương trình đường chuẩn: y = 0.0028x - 0.005 với R2 = 0,9954 và trong khoảng từ 10 ppm đến 50 ppm thì nồng độ metylen blue phụ thuộc tuyến tính với mật độ quang A và tuân theo định luật Lambe – Beer. Vì vậy, phương trình đường chuẩn y = 0.0028x - 0.005 được dùng để xác định nồng độ Metylen Blue trong các thí nghiệm tiếp theo.
4.5.2 Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất phân hủy Metylen Blue
Phản ứng quang xúc tác phân hủy metylen blue được thực hiện trong hệ phản sử dụng cốc thủy tinh 600 ml chứa 200 ml dung dịch MB 50 ppm và 0,2 g vật liệu. Dung dịch phản ứng được khuấy từ 30 phút ở nhiệt độ phịng trong bóng tối để cho quá trình hấp phụ MB lên vật liệu đạt cân bằng, xác định thời gian ban đầu t = 0 phút và nồng độ Co = 50 (ppm) của MB tại thời điểm này. Chiếu xạ dung dịch bằng nguồn ánh sáng từ bóng đèn Natural Light Wolfram 500W (Philips). Cốc phản ứng được đặt trong thiết bị có dịng nước chảy vào và ra liên tục để duy trì nhiệt độ phản ứng ở nhiệt độ phòng. Sau một thời gian xác định, lấy 5 ml dung dịch phản ứng đo mật độ quang trên thiết bị UV – VIS ở bước sóng 665 nm để xác định nồng độ MB (Ct).
Hiệu suất phản ứng phân hủy quang xúc tác MB H (%) được xác định theo công thức
H(%) CO C
t 100%
CO
Hình 4.10. Các MB mẫu thu được tại những thời điểm khác nhau Kết quả chỉ ra ở bảng 4.2 và được biểu diễn trên hình 4.11 nhau Kết quả chỉ ra ở bảng 4.2 và được biểu diễn trên hình 4.11
Bảng 4.2. Hiệu suất phân hủy metylen blue theo thời gian chiếu xạ
Thời gian(phút) Độ hấp thu A Ct (Nồng độ MB còn lại, ppm) Hiệu suất phân hủy (%)
(% ) su ất H iệ u
Hình 4.11. Hiệu suất phân hủy MB theo thời gian chiếu xạ
Kết quả cho thấy hiệu suất phân hủy MB tăng theo thời gian, khi thời gian chiếu xạ là 180 phút, hiệu suất phân hủy đạt trên 99%.
Ngoài ra trong q trình thực nghiệm nhận thấy NiFe2O4 có thể phân huỷ MB trong tối. Một tín hiệu khả quan và là một điểm mới đối với vật liệu này.
CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ5.1.Kết Luận 5.1.Kết Luận
Qua nghiên cứu đề tài “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu NiFe2O4 bằng phương pháp sol-gel định hướng ứng dụng vật liệu quang xúc tác” chúng tôi rút ra một số
kết luận sau:
1. Đã tổng hợp thành cơng vật liệu NiFe2O4 có kích thước nanomet bằng phương pháp sol-gel với tác nhân Acid citric và Etylen glycol.
2. Đã khảo sát 2 yếu tố ảnh hưởng: Nhiệt độ nung và thời gian nung.
3. Đã đánh giá khả năng xúc tác quang hoá của spinel NiFe2O4 dựa vào phản ứng phân huỷ Metylen Blue. Kết quả chỉ ra trong điều kiện nghiên cứu, với thời gian phản ứng là 3 giờ hiệu suất phân huỷ metylen blue đạt trên 99%. Điều này cho thấy spinel NiFe2O4 có kích thước nanomet rất có triển vọng xử lý Metylen Blue trong nước và định hướng ứng dụng trong phản ứng phân huỷ nước tạo nguồn nhiên liệu xanh, giải quyết nhiều vấn đề về năng lượng.
5.2. Kiến nghị
Đây là một đề tài rất hấp dẫn, trong q trình thực hiện có những vấn đề được phát hiện, vì giới hạn của luận văn cũng như thời gian thực hiện, tôi xin đưa ra những kiến nghị sau:
1. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ Acid citric và Ethylene Glycol
2. Khảo sát khả năng phân huỷ Methylene Blue trong tối của vật liệu xúc tác NiFe2O4
3. Xác định hàm lượng Cacbon tổng trong dung dịch sau hấp phụ và xác định phương pháp giải hấp chất xúc tác để đưa ra kết luận NiFe2O4 có khả năng phân huỷ Methylene Blue hay không.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. H. Waqus, A.H. Quresghi, J. ThermAnaly. Calori. 98(2009) 355.
[2]. N. Rezlescu, E, Rezlescu, F. Tudorach, P.D. Popa, J. Opt. Adv. Mater. 6(2004) 695
[3]. Nguyễn Đình Triệu (2003), các phương pháp vật lí ứng dụng trong hóa học. Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà Nội.
[4]. Lưu Minh Đại, Nghiên cứu tổng hợp CoFe2O4 kích thước nanomet bằng
phương pháp đốt cháy gel, Tạp chí Hóa học Việt Nam (2010), T.48 (4), trang
404-408.
[5]. Trần Tứ Hiếu (2000), Hố học phân tích, NXBĐHQG, Hà Nội
[6]. K. Raj, R. Moskowitz, R. Casciari, J. Magn. Magn. Mater. 149(1995) 174.
[7]. H. Waqus, A.H. Quresghi, J. ThermAnaly Calori. 98(2009) 355.
[8]. K.J. Standley, “Oxide Magnetic Materials” 2 ed., Oxford University Press, (1972).
[9]. “The Invention of Ferrites and Their Contribution to the Miniaturization of Radios” 2009 IEEE Globecom Workshops.
[10]. Mahmoud Goodarz Naseri and Elias B. Saion, “Crystalization in Spinel Ferrite
Nanoparticles”, 2012.
[11]. X. Chu, B. Cheng, J. Hu, H. Qin, M. Jiang, Sensors. Actuat. B 129(2008) 53
[12]. Nguyễn Phú Thùy (2003). "Vật lý các hiện tượng từ" NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội.
[13]. Lê Khắc Bình, Nguyễn Nhật Khanh, “Vật lý chất rắn”. NXB ĐHQG TpHCM. 2006
[14]. “Synthesis Method Effect of CoFe2O4 on Its Photocatalytic Properties for H2 Production from Water and Visible Light”, Yudith Ortega López, HugoMedina
Vázquez, Jesús Salinas Gutiérrez, 2014
[15]. Mills A, Le Hunte S. J Photochem Photobiol A: Chem 1997
[16]. Weizhong Lv, Bo Liu, Qi Qiu, FangWang, Zhongkuan Luo, Peixin Zhang, ShaohuiWei (2009), Synthesis, characterization and photocatalytic properties of
spinel CuAl2O4 nanoparticles by a sonochemical method, Journal of Alloys and Compounds 479 (2009) 480–483.
[17]. GS. TS. Phan Văn Tường, Vật liệu vô cơ, ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội
[18]. H. Waqus, A.H. Quresghi, J. ThermAnaly. Calori. 98(2009) 355.
[19]. Nguyễn Khắc Nghĩa (2005), Giáo trình các phương pháp phân tích hóa lí, Đại học Vinh.
[20]. M.Mohapatra and S.Anand (2010). Synthesis and application of nano
structured iron oxides/hydroxides, Murdoch University, Western Australia.
[21]. Ngô Sỹ Lương, Phan Văn Tường, Vũ Đình Ngọ (2011), “Tổng hợp
NiFe2O4/SiO2 nano composit bằng phương pháp sol – gel, nghiên cứu cấu trúc và tính chất từ”, Tạp chí Phân tích Hóa Lý và Sinh học 16(2), tr.55 – 59.
[22]. “Synthesis and photocatalytic activity of ferrites under visible light: A review”,
Erik Casbeer, Virender K. Sharma a, Xiang-Zhong Li, 2011
[23]. Trịnh Hân - Ngụy Tuyết Nhung (2006), Cơ sở hóa học tinh thể, NXB Đại học quốc gia Hà Nội.
PHỤ LỤC
Hình 1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu nung ở 6500C – 2h
Hình 3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu nung ở 6500C – 4h
Hình 4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu nung ở 7500C – 2h
Hình 5. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu nung ở 7500C – 3h
Hình 6. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu nung ở 7500C – 4h
Hình 8. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu nung ở 8500C – 3h
Hình 9. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu nung ở 8500C – 4h