2.1Đối tƣợng nghiên cứu
- Xơ dừa (bao gồm chỉ xơ dừa và mụn xơ dừa), thực nghiệm áp dụng cơng nghệ cacbon hóa theo mơ hình thiết kế của Viện Cơng nghệ mơi trƣờng thuộc Viện hàn lâm khoa học và cơng nghệ Việt Nam.
- Phân tích xử lý Amoni trong nƣớc thải bệnh viện E – Hà Nội sau khi qua hệ thống xử lý sinh học hiếu khí.
2.2Dụng cụ thí nghiệm.
Bảng 2.1 Danh mục các thiết bị cần thiết cho quá trình nghiên cứu.
STT Tên dụng cụ thiết bị Mục đích
1 Tủ sấy Sấy vật liệu
2 Thiết bị khuấy Jartest Khuấy khảo sát khả năng hấp phụ của
vật liệu bằng phƣơng pháp hấp phụ tĩnh
3 Máy đo quang Xác định nồng độ NH4+
4 Lị nung cacbon hóa Nung vật liệu cacbon hóa
5 Máy đo pH Đo và điều chỉnh pH
6 Cân Cân vật liệu
7 Dụng cụ thủy tinh phổ biến trong
phịng thí nghiệm
Tiến hành các thí nghiệm phụ trợ
Bảng 2.2 Danh mục các hóa chất cần thiết cho nghiên cứu.
STT Tên hóa chất Mục đích
1 H2SO4 Điều chỉnh pH trong nƣớc thải
2 NaOH Điều chỉnh pH trong nƣớc thải, giải hấp
vật liệu hấp phụ
4 KI Xác định nồng độ amoni trong dung dịch
5 HgI2 Xác định nồng độ amoni trong dung dịch
6 NH4Cl Pha dung dịch amoni và điều chỉnh nồng
độ amoni trong nƣớc thải
2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.1 Phương pháp tài liệu
Thu thập, xử lý và tổng hợp các tài liệu cần thiết liên quan đến đề tài nhƣ sau: - Lƣợng phát thải xơ dừa tại Việt Nam
- Thành phần có trong xơ dừa
- Cơng nghệ cacbon hóa với các vấn đề liên quan nhƣ khả năng ứng dụng của công nghệ trong thực tế, ƣu nhƣợc điểm của hệ thống.
- Tình hình nghiên cứu cacbon hóa trên thế giới và Việt Nam
- Hệ thống xử lý nƣớc thải tại bệnh viện E, thành phần nƣớc thải bệnh viện. - Các phƣơng pháp xử lý amoni trong nƣớc thải.
- Tình hình nghiên cứu xử lý amoni trong và ngồi nƣớc.
2.3.2 Phương pháp thực nghiệm.
2.3.2.1 Thực nghiệm chế tạo than cacbon hóa xơ dừa.
Đây là phƣơng pháp tiến hành thí nghiệm thực tế q trình cacbon hóa phụ phẩm nơng nghiệp (xơ dừa). Qua đó tìm ra các thơng số, các số liệu thực nghiệm nhƣ: thời gian, nhiệt độ, hiệu suất thu hồi sản phẩm, tối ƣu nhất cho than cacbon hóa có khả năng hấp phụ amoni và độ oxi hóa lớn nhất.
a. Xác định độ ẩm của xơ dừa.
Xơ dừa đƣợc xé nhỏ, cân xác định khối lƣợng rồi đánh số M1: mẫu số 1; M2: mẫu
số 2; M3: mẫu số 3. Sau đó cho vào lị sấy ở nhiệt độ 100oC và giữ ổn định nhiệt độ
này ở trong các khoảng thời gian khác nhau thay đổi từ 10 đến 55 phút. Mỗi khoảng thời gian tiến hành thí nghiệm với 3 mẫu để xác định tỷ lệ bay hơi nƣớc trung bình. Mẫu sau khi sấy đƣợc cho vào bình hút ẩm trong khoảng 30 phút sau đó đem cân để
xác định khối lƣợng sau khi sấy từ đó tính đƣợc độ ẩm của vật liệu theo cơng thức sau:
Trong đó: a - độ ẩm (%).
m0 - khối lƣợng mẫu trƣớc khi sấy (g). mr - khối lƣợng mẫu sau sấy (g).
b. Xác định tỷ trọng của xơ dừa
Xơ dừa đƣợc xé nhỏ, sau đó tiến hành thí nghiệm với các khối lƣợng khác nhau, cho vào bình có thể tích khác sau đó đem cân để xác định tỷ trọng của xơ dừa. Tính theo cơng thức sau:
𝑏 =𝑚
𝑉
Trong đó b- tỷ trọng (kg/m3)
m: khối lƣợng mẫu (kg)
V: thể tích bình (m3)
c. Xác định độ tro của vật liệu
Tiến hành thí nghiệm với 5 mẫu xơ dừa. Xơ dừa xé nhỏ. Cân xơ dừa với các khối lƣợng khác khối lƣợng tƣơng ứng dao động khoảng 5g. Đặt mẫu xơ dừa vào đĩa sau đó cho vào lị nung tro hóa cho đến khi tồn bộ mẫu đƣợc cháy hết, cụ thể tiến
hành tro hóa ở nhiệt độ 800oC trong khoảng 90 phút. Khi q trình tro hố kết thúc,
lấy đĩa ra khỏi lị nung và làm nguội trong bình hút ẩm chân khơng.
Hàm lƣợng tro tính bằng phần trăm so với khối lƣợng chất thô đƣợc xác định theo công thức:
𝑥𝑡 =𝑚𝑇
𝑚𝑆 × 100%
Trong đó: 𝑥𝑡 - Độ tro (%).
𝑚𝑇 - Khối lƣợng xỉ tro sau khi đốt (g).
𝑚𝑆 - Khối lƣợng chất rắn (g).
d. Khảo sát sự biến đổi nhiệt độ trong lò phản ứng và đánh giá hiệu suất thu hồi
Q trình khảo sát cacbon hóa đƣợc nghiên cứu ở các dải nhiệt độ khác nhau nhằm đánh giá sự thay đổi nhiệt độ trong lò gia nhiệt.
Xơ dừa đƣợc xử lý theo mơ hình thực nghiệm quy mơ nhỏ nhƣ sau:
Hình 2.1 Sơ đồ thực nghiệm q trình Cacbon hóa
Q trình Cacbon hóa đƣợc thí nghiệm trong lị cacbon hóa theo sơ đồ cấu tạo sau: Xơ dừa khô
Xử lý sơ bộ (xé nhỏ) Lị Cacbon hóa ở nhiệt độ từ 300-600oC Sản phẩm
Hình 2.2 Sơ đồ cấu tạo của thiết bị thí nghiệm
Hình 2.3 Lị nung
Thiết bị sử dụng phục vụ cho q trình làm thí nghiệm gồm có: cốc, cân điện tử, lị sấy, lị Cacbon hóa.
Điều kiện thí nghiệm: 300oC, 400oC, 500oC, 600oC
Thời gian cacbon hóa: 10 phút, 20 phút, 30 phút, 40 phút, 50 phút, 60 phút
Lũ in Nhit k Mẫu Cốc đựng mẫu Nắp cốc
Mơ tả q trình thí nghiệm: Xơ dừa đƣợc xé nhỏ, đem cân khối lƣợng trƣớc sau đó đƣợc đƣa vào lị nung kín bằng điện. Tiến hành q trình cacbon hố tại các nhiệt độ khác nhau theo giá trị nhiệt kế hiển thị, theo dõi q trình cacbon hố theo thời gian và các nhiệt độ khác nhau. Sau khi đủ thời gian cacbon hố, tắt lị để nguội rồi lấy sản phẩm ra đem cân lại. Trong q trình cacbon hố lị nung đƣợc đậy nắp kín, khí nóng sinh ra từ hơi nƣớc và các chất dễ bay hơi trong vật liệu, do áp suất bên trong lị cao hơn bên ngồi, khí nóng trong lị sẽ thốt ra ngồi, đồng thời ngăn cản sự xâm nhập ơxi vào trong lị, nhƣ vậy ơxi sẽ khơng tham gia vào quá trình đốt. Trong q trình này, áp suất của lị khơng đƣợc kiểm soát, áp suất hoạt động theo hoạt động tự nhiên của lò.
Sau khi đã tiến hành khảo sát q trình thực nghiệm cacbon hóa quy mơ nhỏ để lựa chọn ra loại than tối ƣu tốt nhất cho quá trình xử lý amoni trong nƣớc thải bệnh viện tiến hành thí nghiệm trên thiết bị mơ hình quy mơ lớn.
Chất thải đƣợc xử lý theo mơ hình thực nghiệm quy mơ lớn nhƣ trong sơ đồ sau:
Hình 2.4 Sơ đồ cấu tạo của thiết bị thí nghiệm pilot
Mơ tả thí nghiệm:
Chất thải đƣợc cho vào thùng chứa chất thải rắn, sau đó đóng kín nắp thùng. Nối ống thốt khí từ nắp thùng với quạt ejector. Quạt ejector có chức năng làm thốt
hơi ẩm và các khí bay ra từ buồng cacbon hóa. Ống khí thốt từ thùng chứa chất thải đến buồng gia nhiệt tiếp xúc trực tiếp với ngọn lửa từ đầu đốt nhằm xử lý khí sinh ra từ thùng cacbon hóa. Hiện tƣợng cháy sẽ làm tăng nhiệt độ buồng gia nhiệt, nhƣ vậy sẽ giảm chi phí nhiên liệu cho q trình xử lý. Cửa gió làm việc theo chế độ tự động và điều khiển bằng tay: khi nhiệt độ buồng cacbon hóa cịn thấp chƣa đạt đến nhiệt độ cần thiết thì cửa gió làm nhiệm vụ hƣớng nguồn nhiệt đi từ buồng gia nhiệt xuống buồng cacbon hóa. Khi nhiệt độ đạt đến giá trị cần thiết đã đặt trƣớc, cánh gió hƣớng nguồn nhiệt thốt trực tiếp ra ống khói và đầu đốt tự ngắt và lò đốt làm việc theo chế độ ủ nhiệt. Đầu đốt đƣợc điều chỉnh tự động để cháy nhiên liệu và cấp nhiệt độ cho quá trình cacbon hố. Nhiệt độ có thể khống chế tự động bằng rơle điều khiển và van gió. Nhiệt độ thực nghiệm từ 300-500 độ C, thời gian cacbon hoá từ 10 – 60 phút.
e. Thực nghiệm hấp phụ trên thiết bị Jartest Mơ hình thí nghiệm:
Hình 2.5 Mơ hình và thiết bị Jartest của q trình thí nghiệm hấp phụ
Ghi chú:
I. Hộp số điều khiển
II. Cánh khuấy
III. Tuabin cánh khuấy
IV. Cốc 100ml thủy tinh
Mơ hình Jartest là một thiết bị gồm 6 cánh quay cũng tốc độ, nhờ hộp số tốc độ quay có thể điều khiển từ 10 -120 pm. Cánh khuấy có dang turbine gồm 2 bảng phẳng nằm trong cùng một mặt phẳng đứng, đƣợc đặt trong beaker dung tích 1000ml có chia vạch đựng cùng một loại nƣớc thải.
2.3.2.2 Thực nghiệm chế tạo vật liệu hấp phụ từ than cacbon hóa xơ dừa dạng viên
Tiến hành thực nghiệm phối trộn vật liệu than cacbon hóa xơ dừa với các vật liệu khác là cát, sỏi và xi măng theo các tỷ lệ khác nhau.
- Phối trộn theo tỷ lệ 1 cát: 1 sỏi: 1 than: 2 xi măng
Với tỷ lệ này tiến hành cân vật liệu theo khối lƣợng nhƣ sau: cân 100g cát, 100g sỏi, 100g than cacbon hóa nghiền nhỏ và 200g xi măng. Sau đó tiến hành phối trộn vật liệu bằng cách cho thêm nƣớc để kết dính. Sau đó nặn thành từng viên nhỏ đƣờng kính 3-5mm và phơi khơ dƣới ánh nắng.
- Phối trộn theo tỷ lệ 0,5 cát: 1 sỏi: 1 than: 2 xi măng
Tiến hành cân vật liệu theo khối lƣợng nhƣ sau: 50g cát, 100g sỏi, 100g than cacbon hóa nghiền nhỏ, 200g xi măng. Sau đó cho thêm nƣớc tạo độ kết dính và phối trộn vật nặn thành các viên nhỏ đƣờng kính 3-5mm, đem phơi khơ dƣới ánh nắng.
- Phối trộn vật liệu theo tỷ lệ 1 cát: 1 sỏi: 1 than: 3 xi măng
Tiến hành cân vật liệu theo khối lƣợng nhƣ sau: 100g cát: 100g sỏi: 100g than cacbon hóa nghiền nhỏ: 300g xi măng. Sau đó cho thêm nƣớc phối trộn vật liệu tạo thành các viên nhỏ đƣờng kính 3-5mm và đem phơi khơ dƣới ánh nắng.
Sau khi nghiên cứu phối trộn với các tỷ lệ khác nhau, tiến hành đánh giá khả năng kết dính vật liệu bằng cảm quan để lựa chọn ra vật liệu hấp phụ tối ƣu nhất để tiến hành nghiên cứu xử lý khả năng hấp phụ amoni trong nƣớc thải qua hệ liên tục.
2.3.2.3 Thực nghiệm hấp phụ dạng tĩnh
Thí nghiệm đƣợc tiến hành trên thiết bị Jartest. Nhằm xác định khả năng hấp phụ amoni trong nƣớc thải bệnh viện sau xử lý sinh học của vật liệu hấp phụ than cacbon hóa xơ dừa. Than cacbon hóa xơ dừa đƣợc nghiền nhỏ thành bột.
Xác định ảnh hƣởng của các yếu tố nhƣ pH, thời gian hấp phụ, nồng độ amoni ban đầu, khối lƣợng than cacbon hóa….đến hiệu suất hấp phụ.
a) Khảo sát lựa chọn loại than tối ƣu cho quá trình hấp phụ amoni trong nƣớc thải bệnh viện.
Tiến hành thí nghiệm với các mẫu than cacbon hóa đã chế tạo ở nhiệt độ
300oC, 400oC, 500oC ở các khoảng thời gian 10, 20, 30, 40, 50 phút.
Chuẩn bị cốc có thể tích 1000ml, sau đó lấy 250ml dung dịch nƣớc thải bệnh
viện sau xử lý sinh học có nồng độ NH4+ ban đầu khoảng 16- 18 mg/l, pH = 7,18.
Cân 5g than cacbon hóa mỗi loại cho vào từng cốc, tiến hành thí nghiệm trên thiết bị Jartest trong thời gian 30 phút, tốc độ 150 vịng/phút. Sau đó để lắng khoảng 30 phút, gạn phần nƣớc trong khơng cịn lẫn tạp chất của than cacbon hóa, sau đó lọc phần nƣớc thải đã gạn bỏ tạp chất bằng giấy lọc và tiến hành phân tích nồng độ amoni có trong nƣớc thải bệnh viện để xác định loại than tối ƣu.
Sau khi đã chọn đƣợc loại than tối ƣu tiến hành chụp ảnh SEM để đo kích thƣớc mao quản và diện tích bề mặt riêng của vật liệu để xác định xem vật liệu có thể
đƣợc dùng làm vật liệu hấp phụ NH4+ hay không.
b) Phƣơng pháp xác định ảnh hƣởng của pH đến khả năng xử lý amoni trong nƣớc thải bệnh viện:
Chuẩn bị 6 cốc 1000ml, sau đó lấy 250ml nƣớc thải với nồng độ ban đầu thực tế của nƣớc thải bệnh viện sau khi qua xử lý sinh học hiếu khí là 26,15 mg/l cho vào mỗi cốc đánh số từ 1- 6 tƣơng ứng với các dải pH = 4, 5, 6, 7, 8, 9 . Dùng hóa chất NaOH 1M và H2SO4 2M để điều chỉnh pH. Đo pH bằng máy đo pH cầm tay.
- Tiến hành xác định sự thay đổi nồng độ NH4+trong nƣớc thải bệnh viện sau
khi điều chỉnh pH so với nồng độ amoni ban đầu của nƣớc thải.
- Tiến hành xác định sự thay đổi của nồng độ NH4+sau khi sử dụng than
cacbon hóa xơ dừa để hấp phụ amoni trong nƣớc thải với nồng độ amoni ban đầu. Cân 2,5g than xơ dừa đã nghiền nhỏ thành bột cỡ 0,1-0,5mm cho vào 6 đĩa. Lần lƣợt cho than vào từng cốc chứa nƣớc thải đã đánh số. Sau đó đặt 6 cốc vào thiết bị Jartest bật chế độ 30 phút với tốc độ 150 vòng/phút.
Tiến hành quan sát, sau đó để lắng trong khoảng 30 phút và gạn phần nƣớc trong khơng cịn lẫn tạp chất của than cacbon hóa, sau đó lọc phần nƣớc thải đã gạn bỏ tạp chất bằng giấy lọc và tiến hành phân tích nồng độ amoni có trong nƣớc thải bệnh viện.
c) Phƣơng pháp xác định ảnh hƣởng dung lƣợng hấp phụ amoni trong nƣớc thải bệnh viện.
Chuẩn bị 4 cốc 1000ml, sau đó lấy 250ml nƣớc thải bệnh viện sau khi qua hệ thống xử lý sinh học hiếu khí. Tiến hành đo nồng độ amoni ban đầu trong khoảng 22,5 mg/l, sau đó điều chỉnh nồng độ amoni trong nƣớc bằng cách:
- Giảm nồng độ amoni bằng cách pha loãng nƣớc thải bằng nƣớc cất theo tỷ lệ
để điều chỉnh nồng độ amoni trong nƣớc thải với hàm lƣợng 5 mg/l NH4+; 10
mg/l NH4+; 15 mg/l NH4+; 20 mg/l NH4+ ở pH =7 với 2,5g than xơ dừa đã
nghiền nhỏ cỡ 0,1 – 0,5mm.
- Tăng nồng độ amoni lên 25mg/l; 30 mg/l; và 35 mg/l bằng cách bổ sung thêm
NH4Cl.
Cho than vào cốc có chứa nƣớc thải tiến hành hấp phụ trên thiết bị Jartest trong 30 phút với tốc độ 150 vịng/phút. Sau đó để lắng trong khoảng 30 phút và gạn phần nƣớc trong, đem phần nƣớc đã gạn này lọc qua giấy lọc và tiến hành phân tích sự thay đổi nồng độ amoni trong nƣớc thải bệnh viện.
d) Phƣơng pháp xác định ảnh hƣởng của thời gian hấp phụ
Tiến hành thực nghiệm xác định ảnh hƣởng của thời gian tiếp xúc tới hiệu suất xử lý amoni trong nƣớc. Cho 250ml nƣớc thải sau khi qua hệ thống xử lý sinh học có nồng độ là 23,76mg/l, pH ban đầu = 7 vào 6 cốc 1000ml, sau đó cân 2,5g vật liệu hấp phụ và tiến hành hấp phụ ở các khoảng thời gian khác nhau thay đổi từ 5 phút đến 55 phút ở điều kiện hấp phụ không đổi. Tiến hành khuấy bằng thiết bị Jartest với tốc độ khuấy 150 vòng/ phút. Sau thời gian hấp phụ, tiến hành lọc tách bỏ vật liệu hấp phụ ra khỏi dung dịch, gạn phần nƣớc trong, sau đó lọc qua giấy lọc và tiến hành phân tích nồng độ amoni có trong nƣớc thải.
Tiến hành thực nghiệm xác định ảnh hƣởng của tỷ lệ Rắn: lỏng. Tỷ lệ giữa hai pha rắn- lỏng đƣợc thay đổi trong thực nghiệm khác nhau tại giá trị pH ban đầu của dung dịch và trong khoảng thời gian tiếp xúc đƣợc lựa chọn.
Cho 250ml nƣớc thải sau khi qua hệ thống xử lý sinh học có nồng độ là 23mg/l với pH = 7 vào 7 cốc 1000ml sau đó cân vật liệu ở các tỷ lệ từ 0,25g – 5g cho vào nƣớc thải, tiến hành khuấy bằng thiết bị Jartest với tốc độ khuấy 150 vòng/ phút trong thời gian 30 phút. Sau đó để lắng trong khoảng 30 phút gạn tách bỏ vật liệu hấp phụ ra khỏi dung dịch. Đem nƣớc thải đã gạn bỏ vật liệu hấp phụ lọc qua giấy lọc và