là lĩnh vực bí mật quốc gia, việc nhận chuyển giao kỹ thuật này từ các nước là không đơn giản. Để làm chủ và tự tin trong lĩnh vực nhiên liệu hạt nhân, chúng ta cần phải tự xây dựng lấy công nghệ hạt nhân trong đó có cơng nghệ xử lý quặng urani, chế tạo ra urani kỹ thuật của riêng mình, đáp ứng yêu cầu của "Chiến lược
Chương 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Lựa chọn sơ đồ gia công mẫu quặng
Mục tiêu chính của q trình gia cơng quặng là tạo ra khối quặng có kích thước phù hợp cho quá trình tách urani ra khỏi quặng ở giai đoạn tiếp theo. Tuy nhiên, trong quá trình đập sẽ sinh ra một phần hạt mịn có thể gây tắc cột, khó khăn cho q trình rửa tiếp theo. Vì vậy phải lựa chọn giải pháp đập để giảm thiểu lượng hạt mịn nhưng cũng phải tiết kiệm chi phí năng lượng.
Kết quả nghiên cứu của các đề tài đã thực hiện tại Viện Công nghệ xạ hiếm đã cơng bố cho thấy có thể lựa loại máy đập hàm và dựa vào đặc tính quặng đầu chủ yếu dạng cục có kích thước hạt lớn nhất Dmax = 350 mm và yêu cầu kích thước hạt quặng cho các nghiên cứu.
Quặng đầu được đập bằng tay xuống 200 mm sau đó dùng máy đập hàm để gia cơng tiếp.
Tính tốn mức đập cho các thiết bị đập được áp dụng theo công thức: I = Dmax/dmax
trong đó: I: mức đập;
Dmax: kích thước lớn nhất của quặng nguyên khai; dmax: kích thước lớn nhất của quặng sau khi đập.
Áp dụng cơng thức này ta tính được mức đập đối với đối tượng nghiên cứu sẽ là I = 200/10 = 20. Tuy nhiên, theo lý thuyết mức đập với máy đập trung và nhỏ cao nhất là 8. Vì vậy, ta chia thành hai mức đập khác nhau.
Khi đó: I1 = Dmax/dmax1 và I2 = dmax1/dmax2
Giai đoạn 1: giảm kích thước từ Dmax = 200 mm xuống dmax = 25 mm. Khi đó mức đập I1 = 8.
Giai đoạn 2: quặng tiếp tục được đập tới kích thước - 10 mm và I2 = 2,5.
Việc gia công quặng được thực hiện theo 2 bậc:
+, Bậc 1 sử dụng máy đập hàm trung có cơng suất 4 tấn/giờ để đập quặng từ kích thước > 6 cm xuống quặng có kích thước < 3 cm .
+, Bậc 2 sử dụng máy đập hàm nhỏ có cơng suất 1 tấn/giờ để đập quặng từ cấp hạt < 3 cm xuống cấp hạt ≤ 1 cm.
2.2. Các phương pháp phân tích
2.2.1. Phân tích urani bằng phương pháp trắc quang
Urani được xác định bằng phương pháp phân tích trắc quang trên máy SPECTRONIC 20D (Spectronic instruments, USA).
Hóa chất sử dụng cho phân tích bao gồm: dung dịch urani nitrat chuẩn nồng
độ 20,3 /ml (1 = 10-6 g/l), dung dịch asenazo III - (HO)2C10H2(SO3H)2(N=NC6H4AsO3H2)2 0,08%, axit ascobic - C6H8O6, kẽm hạt và axit HCl 1:1.
Xây dựng đường chuẩn: Lấy 0,2; 0,4; 0,6; và 0,8 ml dung dịch urani chuẩn
cho vào các cốc có dung tích 50 ml. Thêm vào mỗi cốc (kể cả cốc làm dung dịch khơng có urani làm dung dịch trống) 5 10 ml dung dịch HCl 1:1, sau đó 0,2 gam axit ascobic và 5 10 hạt kẽm.
Lắc nhẹ và để yên trong vòng 30 phút để khử U6+ về U4+. Sau đó cho tồn bộ dung dịch vào các bình định mức có dung tích 25 ml có sẵn 1 ml dung dịch asenazo III (chú ý khơng đưa cặn kẽm vào bình định mức làm ảnh hưởng đến kết quả đo và tráng cốc cẩn thận), định mức bằng dung dịch HCl 1:1 đến vạch và đo mật độ quang ở bước sóng 655 nm.
Từ các số liệu thu được vẽ đồ thị quan hệ giữa nồng độ và mật độ quang. Đường biểu diễn trong khoảng nồng độ này là một đường thẳng.
Đồ thị quan hệ giữa nồng độ và mật độ quang y = 0.0156x - 0.0129 R2 = 0.9999 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0 5 10 15 20 Giá trị Gamma M ật đ ộ q u an g D
Mẫu đo: Việc chuẩn bị mẫu và đo mật độ quang của mẫu cần phân tích được
thực hiện hồn tồn tương tự như các mẫu chuẩn. Thể tích mỗi mẫu được lấy chính xác sao cho mẫu đo có nồng độ trong khoảng nồng độ của đường chuẩn, ngồi khoảng này thì kết quả sẽ khơng chính xác. Trong trường hợp dung dịch có nồng độ cao hơn, khơng lấy mẫu trực tiếp được thì phải pha lỗng trước.
Tính tốn nồng độ: Nồng độ urani trong mẫu được xác định bằng phương
pháp nội suy dựa vào mật độ quang của mẫu và đường chuẩn, sau đó tính tốn theo thể tích mẫu và hệ số pha lỗng.
2.2.2. Chuẩn độ urani bằng K2Cr2O7 (Davis and Gray method)
Pha dung dịch
a. Axit sunfamic - NH2SO3H (1,5 M) hay 15 %: Hòa tan 145 g axit sunfamic trong 1L nước cất;
b. Axit photphoric (Sp.gr. 1,75);
c. FeSO4 (1 M) hay 28 %: Hòa tan 70 g FeSO4.7H2O trong 200 ml dung dịch H2SO4 10% (v/v) và định mức thành 250 ml bằng nước cất;
d. HNO3 4 N + axit sunfamic 0,1 M: Pha loãng 125 ml HNO3 + 325 ml nước cất và thêm 50 ml dung dịch axit sulfamic 1,5 M;
e. HNO3 6 N: Pha loãng 390 ml HNO3 + 610 ml nước cất.
f. Dung dịch amoni molipdat - (NH4)6Mo7O24.4H2O (1 %, w/v): Hòa tan 5 g trong khoảng 250 ml nước cất nóng, làm lạnh và định mức thành 500 ml bằng nước cất;
g. H2SO4 4,5 M hay 9 N: Lấy 125 ml dung dịch axit và thêm 375 ml nước cất; h. Chỉ thị Bari diphenin amin sunfonat - (C12H10NO3S)2Ba (0,04%, w/v): Hòa
tan 0,1 g chỉ thị bằng nước đun sôi. Làm lạnh và định mức thành 250 ml bằng nước cất;
i. Dung dịch Vanadin (IV) sunfat - VOSO4 (0,8 %, w/v): Hòa tan 0,8 g trong 100 ml nước cất;
j. Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 (0,1 N): Hòa tan 4,9037 g K2Cr2O7 trong 1 L nước cất; (tương đương 0,0167 M, vì 2Cr+6 + 6e = 2Cr+3 )
k. Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 (0,05 N): Hòa tan 2,4519 g K2Cr2O7 trong 1 L nước cất;
Quá trình chuẩn độ