Chƣơng 3 : CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
3.2 Các phép đo
3.2.1 Phép đo nhiễu xạ bột ti aX
Nhiễu xạ bột tia X là phƣơng pháp sử dụng với các mẫu là đa tinh thể, phƣơng pháp đƣợc sử dụng rộng rãi nhất để xác định cấu trúc tinh thể, bằng cách sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu. Ngƣời ta sẽ quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đƣờng tròn đồng tâm, ghi lại cƣờng độ chùm tia phản xạ và ghi phổ nhiễu xạ bậc 1 (n = 1).
Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cƣờng độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2 ). Phƣơng pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện.
Nguyên lí chung của phƣơng pháp nhiễu xạ tia X xác định cấu trúc tinh thể là dựa vào ảnh hƣởng khác nhau của kích thƣớc tinh thể lên phổ nhiễu xạ. Trong mỗi tinh thể, vị trí của nguyên tử đƣợc sắp xếp thành những mặt phẳng Bragg. Đối với mặt phẳng Bragg tia X tuân theo định luật phản xạ. Nếu d là khoảng cách giữa hai mặt Bragg thì khoảng cách giữa hai tia phản xạ là (với là góc hợp bởi mặt phẳng Bragg với tia tới). Hiện tƣợng giao thoa xảy ra khi khoảng cách này là một số nguyên lần bƣớc sóng, tức là:
2dsinθ = nλ với n = 1,2,3… Trong đó:
d là khoảng cách giữa hai mặt nguyên tử phản xạ. θ là góc phản xạ.
λ là bƣớc sóng của tia X . n là bậc phản xạ.
Tập hợp các cực đại nhiễu xạ Bragg dƣới các góc khác nhau có thể ghi nhận đƣợc bằng cách sử dụng detector.
Hình 3.3: Sơ đồ mơ tả ngun lý hoạt động phương pháp nhiễu xạ tia X
Và ta sẽ quan sát đƣợc các đỉnh cực đại tại giá trị 2θ. Dựa vào vị trí của các đỉnh cực đại trên mặt phẳng nhiễu xạ (hkl) ta sẽ xác định đƣợc kích thƣớc của tinh thể và các hằng số mạng.
Với mỗi giá trị của (hkl) và sinθ sẽ tƣơng ứng với từng loại mạng đơn giản. Đối với mạng tinh thể kiểu lục giác, các hằng số mạng đƣợc xác định theo công thức: