Chƣơng 3 : CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
3.1 Chuẩn bị mẫu
Hợp chất R2In (R = Ho, Tb) đã đƣợc chuẩn bị bằng phƣơng pháp nóng chảy hồ quang. Các thỏi đƣợc nấu chảy nhiều lần để đảm bảo tính đồng nhất và sau đó đƣợc ủ ở 1073 K trong 5 ngày dƣới mơi trƣờng khí argon trong một ống thạch anh hàn kín.
a, Phương pháp nóng chảy hồ quang [1]
Hồ quang đƣợc tạo trong buồng khí trơ (Ar hoặc He). Đó chính là một loại plasma nhiệt độ thấp.
Hình 3.1: Sơ đồ nguyên lý của Hệ nấu mẫu bằng phương pháp nóng chảy hồ quang tại Bộ mơn Vật lý Nhiệt độ thấp
Hồ quang có thể phân chia làm 3 vùng: vùng cực âm, cột hồ quang và vùng cực dƣơng (Hình 3.2).
Hình 3.2: Minh họa vùng hồ quang
Cực âm bị nung nóng do sự va chạm mạnh của các hạt iơn dƣơng, cực dƣơng bị nung nóng do các điện tử nhiệt. Vật liệu làm cực dƣơng bị nóng chảy, bốc bay và phân li thành các iôn dƣơng và các điện tử. Các điện tử bị hút trở lại cực dƣơng, cịn các iơn dƣơng chuyển động về phía cực âm, tham gia vào cột hồ quang nóng sáng, rồi đập vào cực âm và truyền toàn bộ động năng của chúng, làm mòn cực âm và làm cho chúng nóng lên. Một phần vật liệu làm cực dƣơng (phần không tham gia vào cột hồ quang) không bị phân li thành iôn dƣơng và điện tử, chủ yếu là vật liệu bị bốc bay từ bề ngồi của phần nóng chảy. Do sự chênh lệch cao của nhiệt độ ở bề mặt nóng chảy so với phần tiếp xúc đáy nồi, phần vật liệu này bị kéo trở lại và đƣợc giữ trong không gian giữa phần vật liệu nóng chảy và vật liệu làm nồi. Quá trình tƣơng tự nhƣ vậy cũng xảy ra trong vùng cực âm. Một phần vật liệu làm cực âm bị phân li thành iôn dƣơng và các
điện tử. Các điện tử nhiệt này chuyển động về phía cực dƣơng, nung nóng vật liệu làm cực dƣơng, cịn các iơn dƣơng bị kéo trở lại phía cực âm. Nhƣ vậy, cả hai loại iôn dƣơng của cực dƣơng và cực âm không bao giờ tới đƣợc cực dƣơng. Mặt khác, do áp suất của cột hồ quang P1 (cỡ 1 bar) lớn hơn áp suất của mơi trƣờng khí trơ P2 (cỡ 0,6
0,8 bar) nên sự bốc bay vật liệu giữa cực âm và cực dƣơng rất khó xảy ra.
b, Quy trình nấu mẫu
- Cho nguyên liệu vào nồi nấu và tiến hành nấu mẫu theo phƣơng pháp nóng chảy hồ quang. Buồng nấu mẫu đƣợc làm sạch và hỗn hợp kim loại đƣợc đặt vào nồi đồng. Kim loại đƣợc đặt từ trên xuống dƣới theo thứ tự nhiệt độ nóng chảy tăng dần để nhiệt truyền kim loại phía trên xuống kim loại nằm dƣới.
- Hút chân khơng: Q trình hút chân không đƣợc bắt đầu với việc hút sơ bộ bằng bơm cơ học cho đến khi áp suất trong buồng mẫu đạt khoảng 310-2 Torr. Tiếp theo là quá trình hút bằng bơm khuếch tán đến áp suất 10-5 Torr.
- Xả khí Ar: Sau khi hút chân khơng đến áp suất cần thiết, tiến hành xả khí Ar vào buồng mẫu (việc xả khí có tác dụng đuổi ơxi ra ngồi). Sau khi xả khí, q trình hút chân không đƣợc thực hiện bằng bơm khuếch tán. Khí Ar đƣợc xả và hút ở buồng mẫu khoảng hai lần. Cuối cùng xả khí Ar vào buồng mẫu để chuẩn bị nấu mẫu. Đóng bơm chân khơng.
- Nấu mẫu: Mở nƣớc làm lạnh nồi nấu và điện cực. Bật nguồn cao tần, nấu chảy viên Titan. Việc nấu chảy viên Titan có tác dụng thu và khử khí ơxi cịn lại trong buồng mẫu, tránh sự ơxi hóa mẫu trong q trình nấu mẫu. Viên Titan khi nấu có màu sáng là tốt, đủ điều kiện để tiến hành nấu mẫu. Nếu viên Titan (Ti) bị xám có nghĩa là chân khơng chƣa tốt sẽ không thể tiếp tục nấu mẫu đƣợc mà phải lặp lại quá trình hút chân khơng.