2.2. Phƣơng pháp phân tích cấu trúc vật liệu
2.2.1. Nhiễu xạ Ti aX
Tia X là bức xạ điện từ năng lƣợng cao, chúng có năng lƣợng trong khoảng từ 200 eV đến 1 MeV hay bƣớc sóng trong khoảng từ 10-8 m đến 10-11
m. Nhiễu xạ tia X (XRD - X-ray diffraction) là một trong những phƣơng pháp nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật rắn [6, 16]. Nguyên lý của phƣơng pháp nhiễu xạ tia X dựa vào hiện tƣợng nhiễu xạ Bragg.
Tinh thể vật rắn đƣợc cấu tạo từ một mạng đều đặn các nguyên tử, mạng nguyên tử này có thể tạo nên một các tử nhiễu xạ dùng cho tia X. Khi một chùm tia X có độ dài bƣớc sóng cỡ khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử trong vật rắn tinh thể đƣợc chiếu tới tinh thể dƣới một góc so với mặt tinh thể, chùm tia X sẽ tƣơng tác với các điện tử ở lớp vỏ nguyên tử và bị tán xạ theo mọi hƣớng. Do các nguyên tử trong tinh thể bị sắp xếp một cách có quy luật, tuần hồn vơ hạn trong khơng gian nên có những hƣớng theo đó các tia tán xạ từ các nguyên tử khác nhau có thể giao với nhau. Chùm tia tán xạ theo hƣớng ƣu tiên là những sóng kết hợp khi chồng chất lên nhau sẽ có hiện tƣợng giao thoa nhau. Để vân giao thoa có biên độ cực đại, hiệu số pha của các sóng giao thoa phải bằng 2n hay hiệu số đƣờng đi phải bằng n, trong đó n là số nguyên. Nếu khoảng cách giữa các mặt mạng tinh thể là dhkl thì điều kiện để có cực đại nhiễu xạ là:
2d(hkl).sin =n 2.3
Với n=1,2,3….là bậc nhiễu xạ.
Giả sử có một chùm tia đơn sắc (có bƣớc sóng ) và song song, chùm tia này bị phản xạ bởi một họ mặt phẳng song song với nhau với khoảng cách giữa hai mặt này là d. Khi đó có thể thấy rằng hiệu số đƣờng đi giữa hai tia bị phản xạ
bởi hai mặt phẳng nằm cạnh nhau là 2dsin và điều kiện giao thoa khuếch đại lẫn nhau là: 2dhkl.sin = n 2.4 Hay 2. sin n dhkl 2.5
là góc giữa tia tới hoặc tia phản xạ với mặt phẳng phản xạ, n là một số
nguyên dƣơng hoặc bằng không.
Nguyên lý sơ đồ đo thiết bị nhiễu xạ tia X mơ tả Hình 2.2 và Hình 2.3
Hình 2.2- Nhiễu xạ tia X bởi các mặt phẳng nguyên tử (A-A’ và B- B’) [6]
Bằng thực nghiệm với các máy nhiễu xạ ta có thể tìm đƣợc các góc
tƣơng ứng với các cực đại nhiễu xạ. Với đã biết ta có thể xác định đƣợc d(hkl), từ
đó xác định đƣợc kiểu ơ mạng, thơng số mạng và pha của tinh thể.
Trên cơ sở biết độ rộng bán phổ của vạch phổ nhiễu xạ, kích thƣớc trung bình của nano tinh thể Si cũng đƣợc tính tốn dựa theo cơng thức Debye-Scherrer [14] nhƣ sau: 0, 9. .cos D B 2.6
Với: - là bƣớc sóng của tia X.
- là góc ứng với cực đại của phổ nhiễu xạ.
- B là độ rộng bán phổ của phổ nhiễu xạ tính theo đơn vị radian.
Trong nghiên cứu của chúng tôi, thiết bị dùng là hệ đo nhiễu xạ tia X D8 AVANCE (hãng BRUKER- Đức) tại PTN Hóa Vật liệu, Khoa Hóa học, Trƣờng ĐHKHTN và trên hệ D5005, CuKα ( = 1.554064 Å).