CHƢƠNG 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.3. Phương pháp đánh giá đặc trưng tính chất của vật liệu
Sử dụng các phương pháp sau để đánh giá đặc trưng của vật liệu:
- Xác định cấu trúc bề mặt vật liệu bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) được ghi trên máy SEM HITACHI S-4800-NHE tại Viện Vệ sinh dịch tễ trung ương.
Nguyên lý làm việc của máy SEM được mô tả như sau: Chùm electron hẹp sau khi đi ra khỏi thấu kính hội tụ sẽ được quét lên bề mặt mẫu. Các electron đập vào bề mặt mẫu, bị phản xạ tạo thành một tập hợp các hạt thứ cấp đi tới detector. Tại đây các electron sẽ được chuyển thành tín hiệu điện. Các tín hiệu điện sau khi đã được khuyếch đại đi tới ống tia catốt và được quét lên ảnh. Các vùng tối và sáng trên ảnh phụ thuộc vào số các hạt thứ cấp đập vào ống tia catốt tức là phụ thuộc vào góc nảy ra của các electron sau khi tương tác với bề mặt mẫu. Chính vì thế mà ảnh SEM thu được phản ánh hình dạng, cấu trúc bề mặt vật liệu.
- Phương pháp hấp thụ nguyên tử UV-VIS: sử dụng phương pháp đo phổ UV-VIS để định tính hạt bạc ở dạng nano, đánh giá hình dạng phổ và bước sóng hấp phụ cực đại. Các mẫu được đo UV-VIS đối với mẫu rắn trên thiết bị UV-VIS Spectro-photometer-Agilent 8453, HP Agilent, USA, tại trường Đại học Sư Phạm Hà Nội.
Phổ hấp thụ UV-VIS là phổ hấp thụ của chất phân tích ở trạng thái dung dịch đồng thể với một trong các dung môi như nước, methanol, benzen, aceton, CCl4… Như vậy các bước đo có thể như sau:
Hịa tan chất phân tích trong một dung mơi phù hợp nếu chất đó có phổ hấp thụ nhạy trong vùng tử ngoại khả kiến (ví dụ các chất hữu cơ); hoặc cho chất đó, thường là kim loại, tác dụng với một thuốc thử trong một dung môi thích hợp để tạo ra một hợp chất có phổ hấp thụ UV-VIS nhạy.
Chiếu vào dung dịch mẫu chứa hợp chất cần phân tích 1 chùm sáng có bước sóng phù hợp để cho chất phân tích hay sản phẩm của nó hấp thu bức xạ để tạo ra
phổ hấp thu UV-VIS của nó. Vì thế chất phân tích cùng dung mơi cần được chứa trong ống đo (cuvet) có chiều dày xác định.
Phân ly phổ đó và chọn sóng cần đo rồi ghi lại giá trị mật độ quang A của phổ, nghĩa là đo cường độ chùm sáng sau khi đi qua dung dịch mẫu nghiên cứu.
- Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) được sử dụng để xác định sự có mặt của bạc trên vật liệu. Phương pháp này được đo trên Hệ EDX: EMAX- HORIBA (tích hợp trên máy SEM S4800 – HITACHI) tại Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương.
Nguyên lý: Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong các kính hiển vi điện tử, ở đó, ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại thông qua việc sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao tương tác với vật rắn. Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tia X phát ra từ vật rắn (do tương tác với chùm điện tử) sẽ có năng lượng biến thiên trong dải rộng, sẽ được đưa đến hệ tán sắc và ghi nhận (năng lượng) nhờ detector dịch chuyển được làm lạnh bằng nitơ lỏng, là một con chip nhỏ tạo ra điện tử thứ cấp do tương tác với tia X, rồi được lái vào một anốt nhỏ. Cường độ tia X tỉ lệ với tỉ phần nguyên tố có mặt trong mẫu. Độ phân giải của phép phân tích phụ thuộc vào kích cỡ chùm điện tử và độ nhạy của detector (vùng hoạt động tích cực của detector).
- Phương pháp đo đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nito (BET) được sử dụng để xác định diện tích riêng bề mặt, kích thước và thể tích lỗ mao quản của vật liệu. Phương pháp BET được thực hiện trên máy ASAP 2020 V3.01 H tại Viện Hóa học – Mơi trường qn sự, Bộ Tư lệnh Hóa học.
2.3.4. Phương pháp phân tích ion bạc trong nước
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được dung để phân tích nồng độ ion bạc có trong nước do bị trôi ra trong quá trình khử trùng. Các mẫu được tiến hành phân tích trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử iCE 3300 AA
Spectrometer (AAS), tại Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Cơ sở lý thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng lượng (dưới dạng bức xạ đơn sắc đặc trưng) của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố ấy trong mơi trường hấp thụ. Vì thế ngun tắc của phương pháp này dựa trên ba bước chính như sau:
Q trình ngun tử hố: trong bước này cần chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do. Những trang bị để thực hiện quá trình này được gọi là hệ thống ngun tử hố mẫu. Nhờ đó ta có được đám hơi của các nguyên tử tự do của mẫu phân tích. Đám hơi này chính là mơi trường hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử.
Quá trình tạo phổ hấp thu nguyên tử AAS: chiếu chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tố cần xác định trong đám hơi nguyên tử vừa điều chế ở trên. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong đám hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó. Ở đây, phần cường độ của chùm tia sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ là phụ thuộc vào nồng độ của nó trong mơi trường hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần nghiên cứu được gọi là nguồn phát bức xạ đơn sắc hay bức xạ cộng hưởng.
Quá trình thu phân li và chọn vạch phổ hấp thụ đặc trưng của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ. Trong một giới hạn nhất định của nồng độ giá trị cường độ này là phụ thuộc tính vào nồng độ của nguyên tố ở trong mẫu phân tích.