2.2.2 .Tổng hợp perovskite theophương pháp hóahọc
2.2.2.1. Tổnghợp CH3NH3PbI3 bằng phươngpháp hóahọc
Phương trình phản ứng: CH3NH3I + PbI21:1 CH3NH3PbI3
Thí nghiệm 1: Sử dụng dung môi GBL và giữ nhiệt độ phản ứng ở 60oC [7, 15, 23, 26].
Hỗn hợp gồm 1g CH3NH
3I (tinh thể trắng), tương ứng với 0.00625 mol và 3g PbI
2 (tinh thể), tương ứng với 0.00625 mol được đưa vào bình cầu 2 cổ, 5ml dung môi gamabutylrolacton (GBL) được đưa vào phễu nhỏ giọtvà lắp hệ thống thí nghiệm như Hình 2.1. Hệ phản ứng được đuổi khí bằng khí nitơ trong 15 phút và khuấy nhẹ con từ để trộn hỗn hợp. Khi hỗn hợp đã trộn đều, nhỏ từ từ dung mơi xuống bình phản ứng trong vịng6 phút.Hỗn hợp phản ứng liên tục được khuấy từ và giữ nhiệt độ ở 60 o
C.Sau 6 tiếng phản ứng dung dịch màu vàng được chuyển sang bình cầu 100 ml và cô quay chân không ở 60oC. Sau 3tiếng cô quay không xuất hiện tinh thể, hỗn hợp phản ứngđược lọc hút chân không.Phần huyền phù keo phía trên phễu lọcđược sấy hút chân khơng 2 đêm ở 60o
C. Chất rắnthu được được bảo quản ở 0 oC trong mơi trường khí N2.
Thí nghiệm 2: Sử dụng dung mơi GBL và giữ nhiệt độ phản ứng ở 100o
C [7, 15, 23, 26].
Hỗn hợp gồm 1g CH3NH
3I (tinh thể trắng), tương ứng với 0.00625 mol và 3g PbI
2 (tinh thể), tương ứng với 0.00625 mol được đưa vào bình cầu 2 cổ, 5ml dung môi gamabutylrolacton (GBL) được đưa vào phễu nhỏ giọt và lắp hệ thống thí nghiệm như Hình 2.1. Hệ phản ứng được đuổi khí bằng khí nitơ trong 15 phút và khuấy nhẹ con từ để trộn hỗn hợp. Khi hỗn hợp đã trộn đều, nhỏ từ từ dung mơi xuống bình phản ứng trong vịng 6 phút.Hỗn hợp phản ứng liên tục được khuấy từ và giữ nhiệt độ ở 100 o
sang màu nâu và kết tủa màu nâu đen dần dần xuất hiện.Tiếp tục khuấy từ và giữ nhiệt độ ở 100 o
C đến khi kết tủa tối đa.Sau 2.5 tiếng, dừng phản ứng và lọc hút chân không.Phần kết tủa được sấy chân không qua đêm ở 60oC. Chất rắnthu được được bảo quản ở 0 oC trong mơi trường khí N2.
Thí nghiệm 3: Sử dụng dung mơi GBL và giữ nhiệt độ phản ứng ở 130oC [7, 15, 23, 26].
Hỗn hợp gồm 1g CH3NH
3I (tinh thể trắng), tương ứng với 0.00625 mol và 3g PbI2 (tinh thể), tương ứng với 0.00625 mol được đưa vào bình cầu 2 cổ, 5ml dung môi gamabutylrolacton (GBL) được đưa vào phễu nhỏ giọt và lắp hệ thống thí nghiệm như hình 2.1. Hệ phản ứng được đuổi khí bằng khí nitơ trong 15 phút và khuấy nhẹ con từ để trộn hỗn hợp. Khi hỗn hợp đã trộn đều, nhỏ từ từ dung mơi xuống bình phản ứng trong vịng 6 phút.Hỗn hợp phản ứng liên tục được khuấy từ và giữ nhiệt độ ở 130 oC. Sau 25 phút dung dịch bắt đầu chuyển từ màu vàng chanh sang màu nâu và kết tủa màu nâu đen dần dần xuất hiện.Tiếp tục khuấy từ và giữ nhiệt độ ở 130oC đến khi kết tủa tối đa.Sau 2 tiếng, dừng phản ứng và lọc hút chân không.Phần kết tủa được sấy chân không qua đêm ở 60 oC và bảo quản ở 0 oC trong mơi trường khí N2.