2.2.2 .Tổng hợp perovskite theophương pháp hóahọc
2.2.2.2. Tổnghợp CH3NH3PbI2Br bằng phươngpháp hóahọc
Phương trình: CH3NH3Br + PbI21:1 CH3NH3PbI2Br
Thí nghiệm 1: Ở 60oC trong dung môi DMF. Hỗn hợp gồm 0.56g CH3NH
3Br (tinh thể trắng), tương ứng với 0.005 mol và 2.305g PbI
2 (tinh thể),tương ứng với 0.005 mol được đưa vào bình cầu 2 nhánh dung tích 25ml, 5ml dung mơi DMF được đưa vào phễu nhỏ giọt và lắp hệ thống thí nghiệm như Hình 2.1. Hệ phản ứng được đuổi khí bằng khí nitơ trong 15 phút và khuấy nhẹ con từ để trộn hỗn hợp. Khi hỗn hợp đã trộn đều, nhỏ từ từ dung môi xuống bình phản ứng trong vịng 10 phút.Tiếp tục khuấy từ và duy trì nhiệt độ 60oC.Sau 18 tiếng phản ứng,hỗn hợp vẫn giữ nguyên màu vàng nên được chuyển vào bình cầu 50ml và cơ quay chân không ở 60o
chuyển biến, hỗn hợp được lọc hút chân không. Phần huyền phù thu được sấy chân không 3 ngày ở 60o
C. Chất rắnthu được được bảo quản ở 0 oC trong mơi trường khí N2.
Thí nghiệm 2: Ở 130oC trong dung môi DMF. Hỗn hợp gồm 0.56 g CH3NH
3Br (tinh thể trắng), tương ứng với 0.005 mol và 2.305 g PbI
2 (tinh thể), tương ứng với 0.005 mol được đưa vào bình cầu 2 nhánh dung tích 25 ml, 5ml dung mơi DMF được đưa vào phễu nhỏ giọt và lắp hệ thống thí nghiệm như Hình 2.1. Hệ phản ứng được đuổi khí bằng khí nitơ trong 15 phút và khuấy nhẹ con từ để trộn hỗn hợp. Khi hỗn hợp đã trộn đều, nhỏ từ từ dung mơi xuống bình phản ứng trong vòng 10 phút.Liên tục khuấy từ và duy trì nhiệt độ 130oC. Sau hơn 60 phút dung dịch chuyển sang màu nâu đen và kết tủa dần dần xuất hiện. Tiếp tục khuấy từ và giữ nhiệt độ ở 130oC.Sau 2.5 tiếng phản ứng (khi kết tủa tối đa), đem lọc hút chân không hỗn hợp phản ứng.Phần kết tủa được sấy chân không qua đêm ở 60 oC và bảo quản ở 0 oC trong mơi trường khí N2.
Thí nghiệm 3: Ở 130oC trong dung môi GBL. Hỗn hợp gồm 0.56 g CH3NH
3Br (tinh thể trắng), tương ứng với 0.005 mol và 2.305 g PbI
2 (tinh thể), tương ứng với 0.005 mol được đưa vào bình cầu 2 nhánh dung tích 25 ml, 5ml dung mơi GBL được đưa vào phễu nhỏ giọt và lắp hệ thống thí nghiệm như Hình 2.1. Hệ phản ứng được đuổi khí bằng khí nitơ trong 15 phút và khuấy nhẹ con từ để trộn hỗn hợp. Khi hỗn hợp đã trộn đều, nhỏ từ từ dung mơi xuống bình phản ứng trong vịng 10 phút.Liên tục khuấy từ và giữ nhiệt độ ở 130oC. Sau khoảng hơn 1tiếng phản ứng, dung dịch chuyển dần từ màu đỏ máu sang màu thẫm và kết tủa dần dần xuất hiên. Tiếp tục khuấy từ và giữ nhiệt độ ở 130o
C.Sau 2 tiếng phản ứng (khi kết tủa tối đa), đemlọc hút chân không hỗn hợp phản ứng.Phần kết tủa được sấy chân không qua đêm ở 60 oC và được bảo quản ở 0 oC trong mơi trường khí N2.