Chƣơng 2 : CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.4. Phân tích nhiễu xạ tia X
Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hồn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X ( thường được gọi là nhiễu xạ ta X) được sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu…Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng giống như nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử và nguyên tử.
Ưu điểm của phương pháp này là xác định được các cấu trúc, thành phần pha của vật liệu mà không phá hủy mẫu và cũng chỉ cần một lượng nhỏ để phân tích. Phương pháp này dựa trên hiện tượng nhiễu xạ Bragg khi chiếu chùm tia X lên tinh thể [3].
Hình 2.9: Hiện tượng nhiễu xạ trên tinh thể.
Tinh thể được cấu tạo bởi các ngun tử sắp xếp tuần hồn, liên tục, có thể xem là cách tử nhiễu xạ tự nhiên ba chiều, có khoảng cách giữa các khe cùng bậc với bước sóng tia X. Khi chùm tia đập vào nút mạng tinh thể, mỗi nút mạng trở thành một tâm tán xạ. Các tia X bị tán xạ giao thoa với nhau tạo nên các vân giao thoa có cường độ thay đổi theo θ (hình 2.9).
Do tinh thể có tính chất tuần hồn, các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng đều đặn d, đóng vai trị như các cách tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X. Nếu ta quan sát chùm tia tán xạ theo phương phản xạ (bằng góc tới) thì hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là:
L 2 sind (2.2) Như vậy, để có cực đại nhiễu xạ thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện: L 2 sind n (2.3) ở đây, n là số nguyên nhận các giá trị 1, 2, 3,….
Đây là định luật Vulf-Bragg mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể.
(a) (b)
Hình 2.10: (a) Hệ đo nhiễu xạ tia X (XRD);(b) Mơ hình hệ đo nhiễu xạ tia X.
Bằng cách thay đổi vị trí của đầu dị (detector) quay trên vịng trịn giác kế, cường độ nhiễu xạ theo các góc nhiễu xạ 2θ được ghi nhận, ta thu được phổ nhiễu xạ của mẫu nghiên cứu (hình 2.10).
Việc nghiên cứu phân tích các cực đại nhiễu xạ dưới góc 2θ khác nhau sẽ cho thông tin về cấu trúc tinh thể (kiểu ô mạng, hằng số mạng…), thành phần pha của mẫu và nhiều thông tin khác nhau của mẫu đo [3,4].
Các mẫu đã được đo XRD tại khoa Vật lý– Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội.