CHƢƠNG II ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Hóa chất, chất chuẩn, dụng cụ và thiết bị
2.2.1. Hóa chất
Tồn bộ hố chất dùng làm thực nghiệm của hãng Prolabo, Merck, Supelco, Sigma độ tinh khiết chuyên dùng cho GC/MS.
n-hexan (C6H14);
Diclometan (CH2Cl2);
Toluen (C6H5CH3);
Axit sunfuric tỷ trọng 1,83 g/ml (H2SO4 96 - 98%);
Natri sunfat hạt (Na2SO4): làm sạch bằng chiết soxlet với diclometan trong 2 giờ, sau đó nung ở 400ºC trong 4 giờ.
Kali hydroxit hạt (KOH);
Nhơm ơxít trung tính (Al2O3): kích thƣớc hạt 50 - 160 µm, chiết soxlet với Diclometan trong 8 giờ, sau đó đem hoạt hóa ở 600ºC trong 20 giờ. Nếu sau khi nung, Al2O3 có màu xám nhạt phải bỏ đi.
Silicagel: kích thƣớc hạt 100-200 mesh, chiết soxlet với Diclometan trong 8 giờ, hoạt hóa trong chai thủy tinh ở 140ºC trong 24 giờ.
Silicagel tẩm KOH 20% (w/w): chuẩn bị hỗn hợp silicagel đã hoạt hóa ở trên để tẩm KOH 20% (w/w), lƣu giữ trong chai thủy tinh màu nâu, có nút xốy.
Silicagel tẩm H2SO4 40% (w/w): chuẩn bị hỗn hợp silicagel đã hoạt hóa ở trên để tẩm H2SO4 40% (w/w), lƣu giữ trong chai thủy tinh màu nâu, có nút xốy.
He 99,999% dùng làm khí mang cho GC/MS
Giấy lọc Whatman; Bông thủy tinh
2.2.2. Chất chuẩn
Toàn bộ chất chuẩn của hãng Cambridge Isotope Laboratories. Inc, Wellington Laboratoies, có nồng độ đƣợc kê chi tiết trong bảng A-1, A-2, A-3 phần phụ lục.
2.2.3. Dụng cụ, thiết bị chuẩn bị mẫu
Cân kỹ thuật Shimazu BL620 (độ chính xác 10-2g);
Máy khuấy đồng thể IKA T25 Basic 8.000-24.000 vòng/ phút;
Bếp chiết Sohxlet Electrothermal Intermed;
Máy cất quay chân không đồng bộ Buchi;
Máy đồng nhất Vortex;
Bể siêu âm Branson;
Thiết bị cô mẫu bằng nhiệt;
Dụng cụ thuỷ tinh: bình tam giác, phễu lọc, phễu chiết các loại của hãng Schott Duran, Hamilton. Sau mỗi lần sử dụng đƣợc rửa với nƣớc tẩy rửa, tráng nhiều lần bằng nƣớc cất, tráng lại bằng axeton và sấy trong tủ sấy ở 150oC trong ít nhất 2 giờ.
Dụng cụ đo thể tích: Bình định mức, pipet, xilanh, ống đong chia vạch. 2.2.4. Thiết bị phân tích mẫu
Sắc kí khí phân giải cao ghép nối khối phổ phân giải thấp GC6890/ MSD5972A Hewlett Packard, USA. Thiết bị GC/MS gắn với máy vi tính có chƣơng trình xử lý số liệu tự động và thƣ viện phổ - cấu trúc của nhiều hợp chất. Cột sắc ký DB-5MS, BPX-DXN (chiều dài 60m, đƣờng kính trong 0,32mm, độ dày pha tĩnh 0,25m).