Tra bảng phân phối student ta được giá trị t(0,95 ;4) = 2,78 Theo kết quả tính tốn của phần mềm Origin 6.0 ta có
∆A = t(0,95 ;4).SA = 2,78. 0,00313 = 0,00870 ∆B = t(0,95 ;4).SB = 2,78. 0,00139 = 0,00386
Vậy phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn có dạng : Ai = (0,00464 ± 0,00870) + (0,06280 ± 0,00386).CCd
Trong đó : Ai là cường độ hấp thụ quang đo được khi đo phổ (Abs) CCd là nồng độ của Cd (ppm)
*Giới hạn phát hiện (LOD)
LOD được xem là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà phép phân tích cịn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu của nền .
Giới hạn phát hiện Zn bằng phép đo F – AAS theo đường chuẩn là : LOD = 3.𝑆𝑦 = 3.0,00481 = 0,229 (ppm) 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 D o h a p th u q u a n g Nong do Cd ppm
*Giới hạn định lượng (LOQ)
LOQ được xem là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà phép phân tích định lượng được với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa định lượng với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền và độ tin cậy đạt ≥ 95 %.
Giới hạn định lượng Cd bằng phép đo F – AAS theo đường chuẩn là : LOQ = 10.𝑆𝑦
𝐵 = 10.0,00481
0,06280 = 0,766 (ppm) Trong đó Sy là độ lệch chuẩn tính theo đường chuẩn.
3.4. Biến tính PAN lên vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu
3.4.1. Khảo sát pH tối ưu hấp phụ PAN vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu
Chuẩn bị 10 bình tam giác 100 ml, thêm vào mỗi bình 20 ml PAN 1000ppm. Dùng NaỌH loãng và HNO3 loãng để điều chỉnh pH của các dung dịch trong mỗi bình từ 1 – 10 bằng máy đo pH. Sau đó thêm vào mỗi bình 0,5 g VL1 đậy nắp các bình, đem lắc trên máy lắc với tốc độ 250 vòng/ phút trong 2 giờ. Để lắng trong 30 phút, lấy phần dung dịch đem xác định nồng độ PAN còn lại sau khi hấp phụ bằng máy quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS. Xác định hàm lượng PAN hấp phụ lên VL1, kết quả được thống kê trong bảng 3.1
Hàm lượng PAN hấp phụ lên VL1 được xác định theo công thức: 𝑚𝑒 = (𝐶0−𝐶𝑒).𝑉
𝑚 (mg/g)
Trong đó: me : Hàm lượng PAN hấp phụ lên VL1 (mg/g) Co : Nồng độ PAN ban đầu (mg/l)
Ce : Nồng độ PAN còn lại sau khi hấp phụ lên VL1 (mg/l) m : lượng VL1 (g)
Bảng 3.21. Kết quả khảo sát pH tối ưu hấp phụ PAN lên VL1
pH 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
me
(mg/g) 5,18 6,02 7,52 15,43 16,67 17,21 17,30 17,32 17,32 17,35