Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu quy trình giám định 11 nor 9 cacboxyl delta 9 tetrahydrocannabinol trong nước tiểu của người bằng GC MS (Trang 36 - 37)

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM

2.3. Phương pháp nghiên cứu

2.3.1. Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu

Mẫu trắng được lấy từ những người khỏe mạnh, không sử dụng bất cứ loại ma túy nào. Mẫu thực tế được lấy từ các đối tượng nghi đã sử dụng cần sa của các đơn vị bắt được, sau đó kiểm tra sơ bộ bằng que thử, mẫu nào dương tính với cần sa sẽ dùng để tiến hành phân tích.

Các mẫu đều ghi đầy đủ thơng tin về tên, độ tuổi, tiền sử sử dụng và ngày sử dụng gần đây nhất và ngày lấy mẫu. Các mẫu đều được bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ -20oC đến khi phân tích.

2.3.2. Phương pháp xử lý mẫu

Phân tích với đối tượng mẫu phức tạp như mẫu sinh học, quá trình chuẩn bị mẫu phải hết sức cẩn thận, đòi hỏi khắt khe và tốn nhiều thời gian nhất. Nó quyết định đến nhiều đại lượng của phương pháp phân tích.

Để tăng độ nhạy của phép phân tích, q trình thủy phân và chiết cần được thực hiện cẩn thận. Trước khi thủy phân mẫu, cần đo thể tích, pH mẫu, quan sát độ đục, độ tạo bọt, có thể lọc nếu nhiều cặn.

Mẫu được xử lý theo 3 bước như sau:

- Bước 1: Tiến hành thủy phân với mẫu nước tiểu: Lấy 10 ml nước tiểu vào lọ thủy tinh, thêm 2ml dung dịch KOH 10M, đậy kín và thủy phân ở nhiệt độ và thời gian được lựa chọn, điều chỉnh pH rồi tiến hành chiết.

- Bước 2: Mẫu sau khi được chiết, để phân lớp, tách phần dung dịch hữu cơ, loại nước bằng Na2SO4 khan, đem cô quay chân không ở nhiệt độ 40oC, chuyển dịch cô vào lọ thủy tinh nhỏ, cơ khơ bằng dịng N2. Sau đó được dẫn xuất trước khi phân tích để tăng độ nhạy phép phân tích.

dịch ở nhiệt độ và thời gian được lựa chọn. Sau đó để nguội ở nhiệt độ phịng, bơm 1µl để phân tích sắc ký khí.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu quy trình giám định 11 nor 9 cacboxyl delta 9 tetrahydrocannabinol trong nước tiểu của người bằng GC MS (Trang 36 - 37)