- Đá bọt.
Mỗi lần dùng muối Mohr phải xác định lại nồng độ bằng cách: lấy 2,5 mL K2Cr2O7 0,25 N, thêm 5 mL H2SO4 đặc, thêm hai giọt chỉ thị feroin, chuẩn bằng dung dịch muối Mohr cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu đỏ nâu.
Nồng độ muối Mohr đƣợc xác định theo công thức: N = 2, 5.0, 25
Tiến hành thí nghiệm và tính tốn
Lấy 2,5 mL mẫu nƣớc thải vào bình cầu cổ nhám, cho 2,5 mL dung dịch K2Cr2O7 0,25 N, sau đó thêm 5 mL dung dịch Ag2SO4/H2SO4, cho vài viên đá bọt. Lắp bình cầu vào sinh hàn. Đun sơi trong khoảng 15 phút tính từ lúc sơi. Sau đó để nguội, đổ dung dịch vào bình nón. Chuẩn lƣợng K2Cr2O7 dƣ bằng dung dịch muối Mohr với 2 giọt feroin cho đến khi dung dịch có màu đỏ nâu.
Tính tốn kết quả: COD = 1. 1 2 100 8000 80 mohr m V N V N V Trong đó:
- V1: thể tích dung dịch K2Cr2O7 ban đầu (mL)
- VMohr: thể tích dung dịch muối Mohr dùng để chuẩn độ lƣợng K2Cr2O7 dƣ (mL) - Vm: thể tích của mẫu nƣớc thải đem phân tích (mL)
- N1: nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch K2Cr2O7 (đlg) - N2: nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch muối Mohr (đlg)
2.4.3. Xác định hàm lượng amoni bằng phương pháp so màu với thuốc thử Nessler [9, 11, 12] [9, 11, 12]
Nguyên tắc
Ion NH4 trong môi trƣờng kiềm phản ứng với thuốc thử Nessler (K2HgI4), tạo phức màu vàng hay màu nâu sẫm tùy thuộc vào hàm lƣợng amoni có trong mẫu nƣớc. Sau đó, đo quang ở bƣớc sóng λ = 420 nm.
2 K2HgI4 + NH3 + KOH → NH2Hg2I3 + 5 KI + H2O (2.4)
Yếu tố cản trở:
Các ion Fe3+, Cr3+, Co2+, Ni2+, Ca2+, Mg2+… trong nƣớc gây cản trở phản ứng nên cần phải loại bỏ bằng dung dịch Xecnhet hay dung dịch Complexon III. Nƣớc đục đƣợc xử lý bằng dung dịch ZnSO4 5%. Clo dƣ trong nƣớc đƣợc loại trừ bằng dung dịch natrithiosunfat 5%.
Độ nhạy của phƣơng pháp ứng với hàm lƣợng amoni dƣới 3 mg/L, nên trƣớc khi phân tích cần phải pha lỗng mẫu đến ngƣỡng cho phép của phép đo.
Chuẩn bị hóa chất
- Xecnhet: Cân 50 g Kali natritactrat KNaC4H6O2. 4H2O trong 100 mL nƣớc cất, dung dịch cần lọc, sau đó thêm 5 mL dung dịch NaOH 10% và đun nóng một thời gian, thể tích dung dịch sau khi đun cịn 100 mL;
- Nessler: 2KI + HgI2 → K2HgI4
Pha 3,49 g KI + 4,55 g HgI2, trộn đều. Tia nƣớc cất khoảng 30 mL. Cân tiếp 11,2 g KOH pha riêng, để nguội, đổ lẫn vào rồi định mức đến 10 0 mL. Sau đó, đổ dung dịch đã pha ra lọ nhỏ, để 1 tuần rồi sử dụng.
Xác định đường chuẩn
Cân 0,0297 g NH4Cl (đã sấy ở 1050C trong 2 giờ), hòa tan bằng nƣớc cất hai lần, định mức đến vạch 100 mL đƣợc dung dịch A nồng độ NH4+
bằng 100 mg/L. Sau đó, pha lỗng dung dịch A 25 lần đƣợc dung dịch B có nồng độ NH4+
bằng 4 mg/L. Chuẩn bị 11 ống nghiệm khơ với các thể tích dung dịch NH
4 khác nhau.
Cho thêm 0,2 mL Xecnhet; 0,3 mL Nessler vào các ống nghiệm. Tiến hành đo quang, ta xây dựng đƣợc bảng số liệu và đƣờng chuẩn sau:
Bảng 2.1. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ NH4+
VNH4 (mL) 0,0 0,2 0,4 0,8 1,0 1,2 1,6 2,0 2,4 3,0 VNƣớc (mL) 5,0 4,8 4,6 4,2 4,0 3,8 3,5 3,0 2,6 2,0 Nồng độ NH4(mg/L) 0,00 0,16 0,32 0,64 0,80 0,96 1,20 1,60 1,92 2,40 AB S 0,096 0,135 0,165 0,217 0,250 0,283 0,335 0,401 0,458 0,541
Hình 2.3. Đường chuẩn amoni
Tiến hành thí nghiệm và tính tốn
Lấy 5 mL mẫu vào ống nghiệm khô; thêm 0,2 mL Xecnhet; 0,3 mL Nessler; lắc
đều (nếu mẫu tạo thành dung dịch đồng nhất màu vàng là đƣợc, nếu mẫu màu thâm thì phải tiến hành pha loãng), lắc đều, để yên 10 phút cho màu ổn định và đo quang ở bƣớc sóng 420 nm. Làm mẫu trắng tƣơng tự để so sánh. Tính tốn kết quả: Hàm lƣợng: 4 0,1032 0,1849 y NH (mg/L)
2.4.4. Xác định hàm lượng nitrit bằng phương pháp so màu với thuốc thử Griess [9, 11, 12] 11, 12]
Nguyên tắc
Trong môi trƣờng axit axetic, ion nitrit phản ứng với axit sunfanilic và
- naphtylamin tạo thành hợp chất có màu hồng.
Đầu tiên, ion phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo:
NO2- NH2 NH2 SO3H 2H+ 2H2O N=N SO3H (2.5)
Sau đó, muối này phản ứng với α-naphtylamin tạo thành hợp chất azo có màu hồng: H+ N=N HO3S HO3S N=N NH2 NH2 (2.6)
Cƣờng độ màu tỷ lệ với hàm lƣợng nitrit trong nƣớc. Đem đo quang trên máy ở bƣớc sóng 520 nm, từ mật độ quang thu đƣợc và dựa vào phƣơng trình đƣờng chuẩn, rút ra hàm lƣợng nitrit tƣơng ứng. Ion khơng gây ảnh hƣởng gì đến việc xác định.
Chuẩn bị hóa chất