- Thuốc thử Griess B: cân 0,1 g axit αNaphtylamin cho vào 200 mL nƣớc cất.
2.4.6. Xác định hàm lượng photphat bằng phương pháp so màu với thuốc thử Amonimolipdat-vanadat [9, 11, 12]
Amonimolipdat-vanadat [9, 11, 12]
Nguyên tắc
Trong môi trƣờng axit, amonimolipdat phản ứng với dung dịch octophotphat tạo thành axit molipdophotphoric có màu vàng, hấp thụ ánh sáng ở bƣớc sóng 470 nm. Cƣờng độ màu thể hiện hàm lƣợng photphat có trong dung dịch.
Yếu tố gây ảnh hƣởng dƣơng cho phép phân tích là sự có mặt của silic đioxit và muối asenat khi mẫu bị đun nóng. Yếu tố gây ảnh hƣởng âm là sự có mặt của các ion:
, F-, Bi2+, , ...
Hóa chất
- Vanadat – Molipdat:
+ Dung dịch A: Cân chính xác 25 g (NH4)6MoO4 hoặc (NH4)6Mo7O24.4H2O cho vào cốc thủy tinh, pha thành 300 mL dung dịch bằng cách thêm nƣớc cất.
+ Dung dịch B: Cân chính xác 1,25 g NH4VO3 cho vào cốc thủy tinh. Thêm 300 mL nƣớc cất, đun nhẹ trên bếp (có tấm amiăng) cho tan hết. Để nguội, cho 330 mL HCl đặc, lắc đều. Để nguội tiếp đến nhiệt độ phịng, đổ vào bình khoảng gần 10 0 mL .
Đổ dung dịch A vào dung dịch B rồi định mức đến 1000 mL.
Xác định đường chuẩn
Cân 0,1211 g NH4H2PO4 (đã sấy khô ở 1050C trong 2 giờ), pha trong 100 mL nƣớc cất, đƣợc dung dịch A có nồng độ PO43-
là 1000 mg/L. Pha loãng dung dịch A 10 lần đƣợc dung dịch B có nồng độ PO3
4 100 mg/L. Cho dung dịch PO3
4 vào các bình định mức 25mL theo tỷ lệ trong bảng sau, sau đó cho thêm 5 mL Vanadat – Molipdat, định mức bằng nƣớc cất đến vạch. Tiến hành đo quang, ta xây dựng đƣợc bảng số liệu và đƣờng chuẩn sau:
Bảng 2.4. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ PO43-
VPO34 (mL) 0,0 0,7 1,4 2,1 2,8 3,5 4,2 5,6 7,0 8,4 10,5 4 (mL) 0,0 0,7 1,4 2,1 2,8 3,5 4,2 5,6 7,0 8,4 10,5 Nồng độ PO3 4 (mg/L) 0,0 2,8 5,6 8,4 11,2 16,8 14,0 22,4 28,0 33,6 42 AB S 0,000 0,028 0,053 0,066 0,099 0,126 0,183 0,250 0,311 0,431 0,601
y = 0,0271 x + 0,0043
Tiến hành thí nghiệm và tính tốn
Lấy 17,5 mL mẫu cho vào bình định mức; thêm 5 mL Vanadat – Molipdat, sau
đó định mức đến 25 mL. Đo quang ở bƣớc sóng 470 nm. Hàm lƣợng: 3 4 0, 0043 0, 0271 y PO (mg/L) 2.4.7. Xác định hàm lượng Magie [9, 11, 12] Nguyên tắc
Dựa trên phản ứng tạo phức bền của Mg2+
với EDTA ở pH = 10 (2.9)
Chất chỉ thị ET-OO có màu xanh biếc khi ở dạng tự do, có màu đỏ nho khi ở dạng phức. Sát điểm tƣơng đƣơng, EDTA phản ứng với phức MgInd, chuyển chúng trở lại dạng tự do có màu xanh biếc.
(2.10) Đỏ nho xanh biếc
Chuẩn bị hóa chất
- Dung dịch EDTA 0,01 M: Hòa tan 3,7224 g EDTA trong 1000 mL nƣớc cất.
- Dung dịch đệm amoni pH = 10,0: Hòa tan 8,1 g NH4Cl và 130,5 mL NH3 25% (d = 0,91 mg/mL) trong 1000 mL nƣớc cất.
- Chỉ thị ET-OO: HInd là Eriocrom T đen 1% trong NaCl
Phép phân tích
Dùng pipet hút chính xác V mL (10 mL) dung dịch Mg2+ cần xác định vào bình nón cỡ 250 mL. Thêm 20 mL nƣớc cất, thêm 5mL dung dịch đệm amoni pH = 10,0; thêm một ít chỉ thị ET-OO, lắc đều, dung dịch có màu đỏ nho. Dùng dung dịch EDTA 0,01 M từ buret chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh biếc. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn Vo mL. Làm ba lần rồi lấy kết quả trung bình.
Tính kết quả theo biểu thức sau: (M)