STT Tốc độ dòng (ml/phút)
Kết quả
1 0,5 Pic dỗng chân, khơng cân đối, hệ số đối xứng F = 2,312 2 0,8 Pic gọn, cân đối, tR = 5,115 phút, hệ số đối xứng F = 1,010 3 1,0 Pic không cân đối, tR = 4,059 phút, hệ số đối xứng F = 2,566
Qua bảng kết quả thấy tốc độ dòng của pha động ảnh hƣởng tới thời gian và hình dạng pic. Với tốc độ dòng 0,8ml/phút cho kết quả tốt nhất, pic gọn, cân đối, thời gian lƣu phù hợp cho q trình phân tích.
0 .0 1 .0 2 .0 3 .0 4 .0 5 .0 6 .0 7 .0 8 .0 9 .0 1 0. 0 1 1. 0 m in 0 .0 0 0 .2 5 0 .5 0 0 .7 5 1 .0 0 1 .2 5 1 .5 0 (x1 00 , 00 0 )
Hình 3.2. Kết quả khảo sát thay đổi tốc độ dòng
3.1.3. Khảo sát độ lặp lại của hệ thống HPLC
Trong kĩ thuật phân tích bằng HPLC ngồi việc khảo sát các điều kiện tích tối ƣu, ngƣời ta còn quan tâm tới độ lặp lại của hệ thống HPLC đƣợc sử dụng vì hệ máy HPLC có độ lặp lại tốt thì mới cho kết quả phân tích chính xác. Đối với hệ máy sắc ký, cùng một điều kiện chạy máy khơng chỉ diện tích pic đo phải lặp lại mà cả thời gian lƣu của các cấu tử cũng phải lặp lại, vì thời gian lƣu là đại lƣợng đặc trƣng cho sự tách của mỗi chất trong hỗn hợp. Vì vậy chúng tơi khảo sát độ lặp lại của hệ máy sắc ký sử dụng.
Tiêm 6 lần dung dịch chuẩn (nồng độ khoảng 11mg/l), với các điều kiện tối ƣu về tỉ lệ thành phần pha động và tốc độ dòng đã khảo sát ở trên. Ghi lại các sắc kí đồ, xác định các thơng số thời gian lƣu và diện tích píc của Methomyl.Độ lặp lại của hệ thống đƣợc trình bày trong bảng 3.3.