CHƢƠNG 2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
2.1.1 Hóa chất
STT Hóa chất Mục đích sử dụng Ghi chú
1 Thuốc nhuộm trực tiếp
Red 3BF Pha dung dịch tách Trung Quốc Blue MERF Pha dung dịch tách Trung Quốc Yellow 3GF Pha dung dịch tách Trung Quốc
2
Thuốc nhuộm phân tán Yellow E3G
Pha dung dịch tách Trung Quốc
3 Axit acrylic, C3H4O2 Monome 98.5%, Trung Quốc
4 Axit malelic Monome 99.9%, Nhật
5 Natri hydroxit
Pha dung dịch ngâm
thử độ bền màng > 96%, Trung Quốc
6 Nƣớc cất Pha hóa chất
7 Dung dịch HCl 36.5%
Pha dung dịch ngâm
thử độ bền màng Trung Quốc
8 Màng lọc TW30 Màng nền Filmtech, Mỹ
9 Màng lọc CMS®
Màng nền SAEHAN, Hàn quốc
10 Natri triphotphat Pha dung dịch rửa Trung Quốc 11 Axit xitric Pha dung dịch rửa Trung Quốc
2.1.2. Dụng cụ và thiết bị
STT Dụng cụ và thiết bị Mục đích sử dụng
1 Bình nén khí Nitơ Tạo chênh lệch áp suất tách
2 Bình nón, phễu thủy tinh Lọc sơ bộ dung dịch thuốc nhuộm thực trƣớc khi tách
3 Cân kỹ thuật Cân hóa chất
4 Cân phân tích Cân khối lƣợng màng trƣớc và sau biến tính
5 Cốc thủy tinh Đựng dung dịch, rửa màng,…
6 Cuvet thủy tinh Đo màu xác định hàm lƣợng thuốc nhuộm
7 Đĩa petri Đựng màng
8 Máy khuấy Khuấy dung dịch trong quá trình tách, giảm phân cực nồng độ
9 Ống nghiệm Đựng mẫu dung dịch thuốc nhuộm
10 Ống đong Đo thể tích dịch lọc
11 Pipet Lấy mẫu, lấy dung dịch
12 Thiết bị lọc màng gián đoạn (Osmonic, USA)
Đánh giá tính chất tách của màng trƣớc và sau biến tính
13 Thiết bị lọc màng liên tục (tự lắp đặt)
Lọc tách thuốc nhuộm trong dung dịch
14 Thiết bị đo quang (Shimazu, Nhật)
Đo độ hấp thụ quang của dung dịch thuốc nhuộm
15 Thiết bị chiếu bức xạ tử ngoại (tự
lắp đặt) Biến tính bề mặt màng
16 Thiết bị chụp hiển vi điện tử quét, SEM (Hitachi S4800, Japan)
Quan sát hình thái cấu trúc bề mặt vật liệu màng 17 Thiết bị chụp phổ hồng ngoại phản xạ, FTIR-ATR (GX-Perkin- Elmer, USA) Xác định nhóm chức trên bề mặt vật liệu màng
18 Thiết bị chụp hiển vi lực nguyên tử AFM, Pico Plus 2500.
Quan sát hình thái cấu trúc bề mặt vật liệu màng
*) Sơ đồ nguyên tắc của thiết bị lọc màng liên tục (tự lắp đặt):
a) Sơ đồ thiết bị
Hình 2.1. Sơ đồ thiết bị lọc màng liên tục tự lắp đặt
b) Nguyên tắc làm việc: Sau khi dung dịch thuốc nhuộm đƣợc nạp vào bình chứa,
bơm dung dịch qua module màng ở áp suất và lƣu lƣợng dòng xác định. Thu phần dịch lọc thấm qua màng hoặc cho quay vịng trở lại bình chứa, phần dung dịch lƣu giữ bởi màng có thể lấy ra hoặc cũng đƣợc trộn trở lại với dung dịch đầu.
Áp kế Bơm Dịch lƣu giữ Dịch tuần hoàn Dịch lọc Dung dịch đầu Module màng lọc
*) Sơ đồ và nguyên tắc làm việc của thiết bị lọc màng gián đoạn:
a) Sơ đồ thiết bị:
Hình 2.2. Sơ đồ thiết bị thử màng lọc phịng thí nghiệm
Chú thích: 1 – Bình nén khí 4- Tấm đỡ xốp kim loại
2 – Van điều chỉnh áp suất 5- Lối ra của dịch lọc 3 – Bình chứa dung dịch cần lọc 6- Máy khuấy từ
b) Nguyên tắc làm việc:
Màng đƣợc đặt lên tấm đỡ kim loại xốp (4) rồi đặt vào đáy của bình chứa dung dịch tách. Nạp dung dịch cần tách vào bình, lắp kín hệ thống, điều chỉnh áp suất tách thích hợp bằng van điều chỉnh (2). Dƣới tác động của khí nén, dung dịch trong bình đƣợc nén qua màng và dịch lọc đi ra ngoài qua ống (5). Dung dịch lƣu giữ đƣợc giữ lại trong bình chứa.