TT Nồng độ (ppm) Thể tích cần lấy (µl) Mục đích sử dụng C1 C2 C3 B Cyclohexan 1 0,05 - - 50 20 930 Chuẩn bị dung dịch để dựng đường chuẩn 2 0,1 - - 100 20 880 3 0,2 - 20 - 20 960 4 0,5 - 50 - 20 930 5 1,0 10 - - 20 970 6 2,0 20 - - 20 960 7 3,0 30 - - 20 950 8 4,0 40 - - 20 940 9 5,0 50 - - 20 930
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Tối ưu hóa các điều kiện phân tích hai chất chống oxi hóa BHT và BHA trên hệ thống GC-MS
3.1.1 Chọn điều kiện bơm mẫu, thông số cho hệ máy GC-MS
Dựa vào các tài liệu tham khảo cùng với khuyến cáo của nhà sản xuất Thermo scientific để phù hợp với cấu hình máy và các điều kiện có sẵn trong phịng thí nghiệm cho phép phân tích hàm lượng BHT, BHA có trong mẫu nhựa đạt được độ chính xác cao, chúng tơi đã chọn các thơng số để khảo sát như sau:
- Thể tích bơm mẫu 1µl, chế độ bơm khơng chia dịng (splitless). - Khảo sát tốc độ dịng khí mang 0,8ml/phút ; 1,0ml/ phút và 1,2ml/phút - Khảo sát nhiệt độ cổng bơm mẫu 230°C, 250°C và 280°C
- Khảo sát nhiệt độ nguồn ion 200°C, 220°C và 250°C - Năng lượng nguồn ion hóa Ei 0,7eV
- Thời gian ngắt dung môi 4,30 phút
- Chế độ quét SCAN : quét ion trong khoảng m/z 30-300 amu
- Chế độ SIM: chọn các ion đặc trưng 43, 57, 74, 87, 137, 165, 180, 205, 220. - Nhiệt độ MS Transfer line : 300°C.
- Cột tách : DB-5MS kích thước cột 30m dài x 0,25mm ID x 1,0µm film. 3.1.2 Khảo sát nhiệt độ cổng bơm mẫu
Theo các tài liệu tham khảo [24,34], nhiệt độ cổng bơm mẫu có thể chọn từ 230°C÷280°C. Nhiệt độ cổng bơm mẫu phải đủ cao để mẫu phân tích được hố hơi hồn tồn nhưng lại khơng được q lớn để tránh hiện tượng phân huỷ mẫu. Chúng tôi khảo sát nhiệt độ cổng bơm ở 230°C ; 250°C ; 280°C với hỗn hợp dung dịch chuẩn BHT và BHA nồng độ 2,0mg/l.
Hình 3.1. Sắc đồ sự ảnh hưởng của diện tích pic vào nhiệt độ cổng bơm mẫu
Từ sắc đồ ta thấy ở nhiệt độ 250°C là diện tích píc lớn và đồng đều hơn cả. Ở nhiệt độ 280°C diện tích pic của BHA lớn nhưng diện tích pic của BHT nhỏ hơn so với ở nhiệt độ 250°C, có thể do hiện tượng phân huỷ mẫu BHT ở nhiệt độ này. Ở 230°C có hiện tượng dỗng pic.
3.1.3 Khảo sát tốc độ dịng khí mang Heli
Tốc độ khí mang là đại lượng ảnh hưởng đến độ phân giải của chất phân tích theo phương trình Van-Deemter. Sự thay đổi tốc độ dịng sẽ làm thay đổi áp suất, thời gian lưu và diện tích pic. Dựa vào tài liệu của hãng và các tài liệu tham khảo [24,34] chúng tôi đã lưa chọn khảo sát tốc độ dòng ở 0,8; 1,0 và 1,2 ml/ phút. Chúng tôi sử dụng hỗn hợp chuẩn 2,0 ppm để khảo sát.
Hình 3.2. Săc đồ sự ảnh hưởng của tốc độ dịng khí mang đến diện tích pic
Từ sắc đồ ta thấy, ở tốc độ dịng 0,8 ml/phút có hiện tượng dỗng pic, diện tích pic thấp hơn nhiều so với 2 tốc độ dòng còn lại. Tuy ở tốc độ 1,2ml/phút diện tích píc có lớn hơn nhưng khơng nhiều so với tốc độ 1,0ml/phút. Do đó, để đảm bảo hiệu quả kinh tế mà vẫn đảm bảo hiệu quả phân tích chúng tơi lựa chọn tốc độ dòng là 1,0 ml/phút cho các nghiên cứu tiếp theo.
3.1.4 Khảo sát nhiệt độ buồng ion
Căn cứ vào tài liệu của hãng chúng tôi tiến hành khảo sát nhiệt độ nguồn ion ở 200°C; 220°C ; 250°C đối với hỗn hợp dung dịch chuẩn 2,0 ppm.
Hình 3.3. Săc đồ sự ảnh hưởng của nhiệt độ buồng ion đến diện tích pic Dựa vào hình sắc đồ trên ta thấy, về hình dạng cũng như diện tích pic tốt hơn cả Dựa vào hình sắc đồ trên ta thấy, về hình dạng cũng như diện tích pic tốt hơn cả là ở nhiệt độ 220°C. Do đó, chúng tơi chọn nhiệt độ buồng ion là 220°C cho các nghiên cứu tiếp theo.
3.1.5 Chế độ quan sát chọn lọc ion ( Selected Ion Monitoring-SIM)
Sau khi phân tích hỗn hợp chất chuẩn ở chế độ SCAN, chúng tôi chọn ra được một số mảnh có tính chất đặc trưng, tín hiệu mạnh; sử dụng các mảnh phổ này để phân tích chế độ SIM nhằm tăng độ nhạy của phép phân tích. SIM là chế độ quét chọn lọc ion dùng để định lượng cho độ chính xác cao. Trong chế độ SIM, detector MS chỉ ghi nhận tín hiệu những mảnh ion mà được cài đặt theo phương pháp, đó là những mảnh đặc trưng cho chất cần phân tích. Chúng tơi đưa ra các mảnh phổ đặc trưng cho các chất như trong bảng 3.1.