Tên chất Nồng độ (ppm) Độ lệch chuẩn (s) RSD (%) Lần 1 Lần 2 Lần3 BHT 2,048 1,956 2,015 0,047 2,3 BHA 2,091 1,995 1,937 0,078 3,9
Bảng 3.10. Độ lặp lại của thiết bị ở nồng độ 5,0ppm Tên chất Tên chất Nồng độ (ppm) Độ lệch chuẩn (s) RSD (%) Lần 1 Lần 2 Lần3 BHT 5,236 4,892 4,911 0,193 3,9 BHA 5,220 5,071 5,022 0,050 2,0
Theo AOAC, RSD% cho phép tại cấp độ 0,1-1ppm là 15-11%, từ 1-10ppm là 11-7,3%. Thực nghiệm cho thấy thiết bị có độ ổn định cao theo các điều kiện đã khảo sát với giá trị độ lệch chuẩn tương đối RSD nằm trong khoảng 2,0 đến 4,8%.
3.3 Khảo sát và đánh giá các điều kiện tách chất phân tích ra khỏi nền mẫu phân tích tích
Có thể chiết chất phân tích ra khỏi nền mẫu bằng các phương pháp như sau: - Với mẫu là LDPE có thể chiết bằng cách lắc hoặc siêu âm với cyclohexan hay
đun hồi lưu với isopropanol.
- Với mẫu là HDPE có thể chiết bằng cách đun hồi lưu hoặc siêu âm với cyclohexan.
Để tìm được quy trình chiết tối ưu, chúng tơi sẽ khảo sát đánh giá các tiêu chí sau: - Thời gian chiết chất phân tích ra khỏi nền mẫu
- Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp - Xác định độ đúng của phương pháp
3.3.1 Phân tích trên nền mẫu LDPE
3.3.1.1 Chiết bằng phương pháp lắc với cyclohexan
a. Khảo sát thời gian chiết
Cách tiến hành: Mẫu được chuẩn bị như ở mục 2.3.1, nồng độ chất phân tích trong dich chiết là 2,0ppm sau đó tiến hành lắc ở nhệt độ phịng trong các khoảng thời gian như bảng 3.11. Mỗi giá trị làm lặp 3 lần.