2.2 .Phạm vi và đối tượng nghiên cứu
2.3. Dụng cụ, thiết bị thí nghiệm và hóa chất thí nghiệm
2.3.1. Dụng cụ
Các dụng cụ đều phải rửa sạch bằng dung dịch EDTA, và tráng nước cất hai lần. Cuvet thủy tinh phải được rửa sạch và luôn khơ.
Phễu chiết dung tích: 250ml
Bình định mức loại: 50, 100, 250, 500, 1000ml
Pipet loại: 1, 2, 5, 10, 25, 50ml
Cốc thủy tinh loại: 50, 100, 250, 500ml
Bình tam giác: 250ml
Cuvet thủy tinh:
Các dụng cụ khác: Phễu lọc, giấy lọc, đũa thủy tinh, giá đỡ, bình tia nước cất…
2.3.2. Thiết bị thí nghiệm
Giấy đo pH, pH kế Máy đo quang
Máy quang phổ hấp thụ ngun tử AA-6800
2.3.3. Hóa chất
Chì nitrat Pb(NO3)2 Pa
Axit nitric HNO3 65% Pa
Natrihydroxit NaOH Pa Amoniac NH3 28% Clofom CHCl3 Dithizone C13H12N4S (H2Dz) Pa Các hóa chất khác: (NH4)2HC6H5O7; Na2SO3; NH2OH.HCl; KCN; KCl; CH3COONa; Na2SO4; Na3C6H5O7; NaH2PO4; Na2S.
Dung dịch: NaOH 1M, NaOH 0,1M, Dung dịch chuẩn Pb2+
: 1000ppm
Dung dịch axit : HNO3 đặc, HNO3 1/4, HNO3 0,1M
Dung dịch khử: (NH4)2HC6H5O7, Na2SO3, NH2OH.HCl, KCN, Dung dịch: NaOH 1M, NaOH 0,1M,
Dung dịch: NaH2PO4 1000ppm
Dung dịch: KCl 0,1M; CH3COONa 0,1M; Na2SO4 0,1M; Na3C6H5O7 0,1M; NaH2PO4 0,1M; Na2S 0,1M.
Chuẩn bị hóa chất:
- Dung dịch chuẩn Pb2+ 1000ppm: Cân chính xác 0,7995g Pb(NO3)2 đã sấy khơ trong 2h bằng cân phân tích (10-4g), hịa tan bằng nước cất hai lần, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 500ml, tráng rửa cốc ba lần bằng nước cất rồi cho tồn bộ vào bình định mức. Thêm tiếp 1ml dung dịch HNO3 đặc vào và định mức bằng nước cất hai lần, trộn đều ta được dung dịch chuẩn Pb2+
1000ppm, pH = 2. Bằng phương pháp F-AAS xác định được nồng độ chì là 980ppm.
- Dung dịch dithizone (H2Dz) gốc 1000ppm: Cân 0,25g dithizone cho vào bình thủy tinh tối màu có chứa 250ml CHCl3 lắc cho tan hết. Dung dịch dithizone gốc bền trong vài tháng.
- Dung dịch H2Dz 10ppm: Hút 5ml dung dịch H2Dz gốc cho vào bình thủy tinh tối màu chứa 495ml CHCl3, lắc đều được dung dịch H2Dz 10ppm. Dung dịch này có thể dùng trong một tuần.
- Dung dịch axit HNO3 1/4: Dùng ống đong đong 400ml nước cất cho vào chai thủy tinh rồi đong tiếp 100ml HNO3 đặc cho vào, lắc nhẹ ta được dung dịch axit cần pha.
- Dung dịch khử: Cân khoảng 40g tinh thể (NH4)HC6H5O7; 2g Na2SO3; 1g NH2OH.HCl;4g KCN. Sau đó hịa tan tất cả lượng hóa chất trên với 1 lít nước cất rồi tiếp tục cho thêm 1 lít dung dịch NH3 vào, khuấy đều ta thu được dung dịch khử cần dùng. Dung dịch này có pH 11.
Hydroxylamine là chất khử có vai trị bảo vệ một số chất bị oxy hóa trong mơi trường kiềm như Fe2+
, Mn2+ không bị chuyển thành FeOOH hay Mn(OH)3. Các chất này sẽ phá hủy dithizone và phức chì dithizonate.
KCN là chất tạo phức rất mạnh với các nion của nguyên tố d như Cu, Zn, Hg. Các ion của các nguyên tố này cũng tạo phức có màu tương tự chì dithizonate. KCN dùng làm chất che.
Amoni citrate có ion citrate được xem là một bazơ cứng, tạo phức rất tốt với các axit cứng như ion Al3+. Chất này cũng có tác dụng che.
Do vậy dung dịch khử cũng có thể gọi là dung dịch che.