Điều chế bột ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu điều chế bột znse kích thước nano theo phương pháp thủy nhiệt (Trang 29 - 31)

2.3. Các phương pháp điều chế thực nghiệm điều chế bột ZnSe và Mn.ZnSe kích

2.3.1. Điều chế bột ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt

Sơ đồ khối mơ tả q trình thực nghiệm điều chế bột ZnSe kích thước nano mét theo phương pháp thủy nhiệt được thể hiện ở hình 2.1.

Hình 2.1. Sơ đồ điều chế bột ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt

Quá trình thực nghiệm được tiến hành như sau:

 Cân bột Zn và Se vào cốc với khối lượng tương ứng bằng cân phân tích.

Bột Zn Dung dịch NaOH Bột Se Dung dịch trong bình thủy nhiệt Dung dịch chứa sản phẩm ZnSe ướt Bột ZnSe

Thủy nhiệt ở điều kiện nhiệt độ và thời gian xác định

Rửa, lọc, li tâm

 Lần lượt cho bột Zn, Se vào trong bình thủy nhiệt. Sau đó, rót từ từ dung

dịch NaOH có nồng độ xác định vào trong bình sao cho đạt 70% dung tích của bình. Dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ để cho hỗn hợp phản ứng hòa tan đều vào nhau. Trong hình 2.2 đưa ra hình ảnh về bình thủy nhiệt dung tích 100ml có vỏ teflon được sử dụng trong các thí nghiệm của luận văn này.

 Đậy kín và vặn chặt nắp của bình thủy nhiệt rồi cho vào tủ sấy với thời gian và nhiệt độ tương ứng.

Hình 2.2. Bình thủy nhiệt sử dụng trong nghiên cứu thực nghiệm của luận văn

 Sau khi đạt được thời gian phản ứng cần thiết trong tủ sấy, tiến hành lấy

hỗn hợp sản phẩm ra bằng cách gạn bỏ dung dịch thu được kết tủa. Sau đó, quay li tâm và rửa kết tủa bằng dung dịch NaOH 1M (1 lần), nước cất (3 lần) và cồn (3 lần) trong thời gian 20 phút/1 lần.

 Cuối cùng, sản phẩm được sấy khô bằng tủ sấy chân không ở 80o

C trong 4 giờ.

Các quy trình chế tạo mẫu ZnSe đều như trên chỉ thay đổi các yếu tố sau:

 Nồng độ mol Zn khác nhau lần lượt là: 0,175; 0,200; 0,225; 0,275; 0,300

và 0,375.

 Thời gian thủy nhiệt khác nhau lần lượt là: 16h ; 18h ; 20h ; 22h ; 24h

 Nồng độ NaOH khác nhau lần lượt là: 1M ; 2M; 3M; 4M; 5M.

 Nhiệt độ thủy nhiệt khác nhau lần lượt là: 125o

C ; 150oC; 175oC; 200oC.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu điều chế bột znse kích thước nano theo phương pháp thủy nhiệt (Trang 29 - 31)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(90 trang)