2.3. Các phương pháp điều chế thực nghiệm điều chế bột ZnSe và Mn.ZnSe kích
2.3.1. Điều chế bột ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt
Sơ đồ khối mơ tả q trình thực nghiệm điều chế bột ZnSe kích thước nano mét theo phương pháp thủy nhiệt được thể hiện ở hình 2.1.
Hình 2.1. Sơ đồ điều chế bột ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt
Quá trình thực nghiệm được tiến hành như sau:
Cân bột Zn và Se vào cốc với khối lượng tương ứng bằng cân phân tích.
Bột Zn Dung dịch NaOH Bột Se Dung dịch trong bình thủy nhiệt Dung dịch chứa sản phẩm ZnSe ướt Bột ZnSe
Thủy nhiệt ở điều kiện nhiệt độ và thời gian xác định
Rửa, lọc, li tâm
Lần lượt cho bột Zn, Se vào trong bình thủy nhiệt. Sau đó, rót từ từ dung
dịch NaOH có nồng độ xác định vào trong bình sao cho đạt 70% dung tích của bình. Dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ để cho hỗn hợp phản ứng hòa tan đều vào nhau. Trong hình 2.2 đưa ra hình ảnh về bình thủy nhiệt dung tích 100ml có vỏ teflon được sử dụng trong các thí nghiệm của luận văn này.
Đậy kín và vặn chặt nắp của bình thủy nhiệt rồi cho vào tủ sấy với thời gian và nhiệt độ tương ứng.
Hình 2.2. Bình thủy nhiệt sử dụng trong nghiên cứu thực nghiệm của luận văn
Sau khi đạt được thời gian phản ứng cần thiết trong tủ sấy, tiến hành lấy
hỗn hợp sản phẩm ra bằng cách gạn bỏ dung dịch thu được kết tủa. Sau đó, quay li tâm và rửa kết tủa bằng dung dịch NaOH 1M (1 lần), nước cất (3 lần) và cồn (3 lần) trong thời gian 20 phút/1 lần.
Cuối cùng, sản phẩm được sấy khô bằng tủ sấy chân không ở 80o
C trong 4 giờ.
Các quy trình chế tạo mẫu ZnSe đều như trên chỉ thay đổi các yếu tố sau:
Nồng độ mol Zn khác nhau lần lượt là: 0,175; 0,200; 0,225; 0,275; 0,300
và 0,375.
Thời gian thủy nhiệt khác nhau lần lượt là: 16h ; 18h ; 20h ; 22h ; 24h
Nồng độ NaOH khác nhau lần lượt là: 1M ; 2M; 3M; 4M; 5M.
Nhiệt độ thủy nhiệt khác nhau lần lượt là: 125o
C ; 150oC; 175oC; 200oC.