2.3. Các phương pháp điều chế thực nghiệm điều chế bột ZnSe và Mn.ZnSe kích
2.3.2. Điều chế bột Mn.ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt
Sơ đồ khối mơ tả q trình thực nghiệm điều chế bột Mn.ZnSe kích thước nano mét theo phương pháp thủy nhiệt được thể hiện ở hình 2.3.
- Pha dung dịch natri selenosunphat Na2SeSO3 0,5M: Cân 3,948 gam bột Se và 15,755 gam natri sunfit. Sau đó cho 2 mẫu này vào một cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 100 ml. Lấy nước cất cho vào ống đong 100 ml đầy cho tới vạch, rồi rót vào cốc thủy tinh đựng sẵn 2 mẫu trên. Tiến hành khuấy đều hỗn hợp này bằng máy khuấy từ gia nhiệt ở 800C trong 8h.
- Cân chính xác các khối lượng natri xitrat và kẽm axetat, mangan axetat theo tỷ lệ thích hợp.
- Cho 2 mẫu natri xitrat và kẽm axetat với khối lượng đã cân vào một cốc thủy tinh 250 ml, thêm 20 ml nước cất vào cốc. Khuấy đều hỗn hợp bằng máy khuấy từ và sục khí N2 trong 20 phút để đảm bảo có thể loại được hết oxi khơng khí.
- Thêm 20ml dung dịch natri selenosunphat Na2SeSO3 0,5M vào dung dịch hỗn hợp trên. Tiếp tục khuấy và sục khí N2 trong 20 phút.
- Thêm tiếp 40ml dung dịch NaOH 8M, khuấy và sục khí N2 trong 20 phút. - Sau đó, đổ lượng mangan axetat đã cân vào dung dịch hỗn hợp trên, khuấy và sục khí N2 trong 20 phút.
- Cuối cùng cho toàn bộ dung dịch hỗn hợp trong cốc vào bình thủy nhiệt, đậy kín nắp bình thủy nhiệt rồi đem ủ trong tủ sấy với thời gian 22 giờ, ở nhiệt độ 150oC.
- Sau đó, lấy sản phẩm ra bằng cách gạn bỏ dung dịch thu được kết tủa. Quay li tâm và rửa kết tủa bằng dung dịch NaOH 1M (1 lần), nước cất (3 lần) và cồn (3 lần) trong thời gian 20 phút/1 lần.
- Sản phẩm được sấy khô bằng tủ sấy chân không ở 800C trong 4 giờ.
Hình 2.3. Sơ đồ điều chế bột Mn.ZnSe kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt
Se Natri sunfit Natri xitrat Kẽm axetat
Dung dịch Dung dịch NaOH Dung dịch Mangan axetat Bình thủy nhiệt Khuấy từ, Sục khí N2 Khuấy từ, Sục khí N2 Khuấy từ 800C trong 8h Ủ ở T và t thích hợp Dung dịch chứa sản phẩm Sấy khô 4h ở 800C Lọc, rửa, li tâm kết tủa
Bột ZnSe: Mn Khuấy từ, Sục khí N2