Tính chất điện:
2.2. Ảnh hiển vi điện tử quét(SEM) và phổ tán sắc năng lượng.
Để xác định cấu trúc bề mặt của mẫu ta dùng phương pháp quét ảnh hiển vi điện tử ( SEM). Ngồi ra SEM cịn cho ta biết sự phân bố các hạt trên bề mặt mẫu bố đồng nhất hay khơng đồng nhất và trên cơ sở đó có thể xác định kích thước trung bình của hạt.
Gọi là kính hiển vi điện tử quét bởi vì phương pháp này không cho chùm tia electron xuyên qua mẫu mà chỉ quét trên bề mặt mẫu. Hình 2.4 trình bày sơ đồ khối của kính hiển vi điện tử quét. Chùm electron được phát ra bởi súng phóng điện tử sau đó được gia tốc. Tuy nhiên dòng điện tử chỉ được gia tốc bằng hiệu điện thế cỡ 10-50kV bởi vì việc hội tụ một chùm điện tử có bước q nhỏ đối với thấu kính từ là rất khó khăn. Sau khi được gia tốc chùm điện tử đi qua hệ thống thấu kính từ để ta có được chùm tia hẹp, tập trung. Chùm tia hẹp này được quét lên bề mặt mẫu nhờ bộ quét tĩnh điện, bộ quét này điều khiển chùm tia electron lần lượt quét lên bề mặt mẫu. Bộ quét đồng thời điều khiển tia electron trong đèn hình đồng bộ với tia electron quét trên bề mặt mẫu, nhưng với diện tích trên đèn hình lớn hơn.
Khi chùm tia electron đập vào mặt mẫu, các electron va chạm với các nguyên tử ở bề mặt mẫu từ đó phát ra các chùm tia electron thứ cấp, cácelectron tán xạ ngược, bức xạ tia X….. Mỗi loại tia hoặc bức xạ nêu trên đều phản ánh một đặc điểm của mẫu tại nơi có chùm tia chiếu đến. Ví dụ số electron phát ra, bước sóng tia X phát ra phụ thuộc bản
chất của nguyên tử tại bề mặt mẫu…… Như vậy ta có thể ứng dụng để có được những thông tin cần thiết :
* Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thơng dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng
thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
*Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là chùm điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thành phần hóa học. Ngồi ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử). Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào các liên kết điện tại bề mặt mẫu nên có thể đem lại thơng tin về các đômen sắt điện.
*Các electron va chạm vào các nguyên tử bề mặt mẫu có thể phát tia X. Năng lượng tia X đặc trưng cho nguyên tố phát ra chúng. Bằng cách phân tích phổ năng lượng của tia X ta có thể biết được thành phần hóa học của mẫu tại nơi chùm tia electron chiếu vào. Phương pháp này người ta gọi là phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS)
Kết quả SEM và EDS trong luận văn này thu đượcbằng kính hiển vi điện tử quét(SEM) JMS5410 của hãng Jeol (Nhật bản) có kèm theo phụ kiện EDS của hãng