2. NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. Quy trình nghiên cứu
Trong các thí nghiệm động học hấp phụ, đẳng nhiệt hấp phụ và tái sinh than, biến thiên nồng độ RB19 đƣợc theo dõi thông qua đo độ hấp thụ quang của chất màu ở bƣớc sóng hấp thụ cực đại là 592 nm. Đƣờng chuẩn hấp thụ quang đƣợc xây dựng trong khoảng nồng độ 0 đến 160 mg/L. Để đánh giá khả năng ảnh hƣởng của pH, hai đƣờng chuẩn đƣợc xây dựng ở pH = 3 và pH = 8. Các kết quả cụ thể đƣợc trình bày ở
phụ lục 2 cho thấy rằng phƣơng trình đƣờng chuẩn giống nhau. Do đó ta có thể kết luận biến thiên pH không ảnh hƣởng đến việc xác định nồng độ bằng phép đo quang.
Quy trình nghiên cứu động học hấp phụ
Động học hấp phụ màu RB19 trên than hoạt tính đƣợc khảo sát trong bình phản ứng với thể tích dung dịch là 500 mL có khuấy từ. Các điều kiện khác nhƣ sau:
- Các nồng độ màu ban đầu: 10, 20, 30, 40, 50, 60 mg/L; - Nồng độ than là 10 g/ 500 mL;
- pH = 7
- NaNO3 10 mM (để tạo lực ion của dung dịch) - Nhiệt độ phịng: 25 ± 1 oC
Các bƣớc thí nghiệm cho từng nồng độ cụ thể nhƣ sau:
+ Lấy 500 mL nƣớc cất vào cốc 1000 mL có sẵn con từ, đặt cốc lên máy khuấy từ. + Cân 0,425 g NaNO3 (để có nồng độ 10 mmol/L) cho vào cốc, bật máy khuấy đều để hoà tan lƣợng NaNO3.
+ Hút V mL dung dịch RB19 nồng độ 5 g/L cho vào cốc để thu đƣợc dung dịch RB19 có nồng độ mong muốn
+ Khuấy đều ở tốc độ 180 vòng/ phút
+ Lấy mẫu để xác định lại nồng độ ban đầu Co.
+ Cân 10g than hoạt tính kích thƣớc 1- 2 mm rồi cho vào cốc.
+ Hút 7 mL dung dịch từ cốc đang khuấy bằng xi-lanh ở các thời điểm 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90, 120, 150, 180, . . . phút, tiến hành lọc rồi đo độ hấp thụ quang ở λmax = 592 nm.
Quy trình nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ
Đƣờng đẳng nhiệt hấp phụ RB 19 trên than hoạt tính đƣợc xác định với các điều kiện nhƣ sau:
- Thể tích dung dịch: 250 mL
- Các nồng độ RB19: 100 đến 2225 mg/L - Nồng độ than: 5 g /250 mL
- pH = 7
- NaNO3 10 mM (để tạo lực ion của dung dịch) - Nhiệt độ phòng: 25 ± 1 oC
Các bƣớc thí nghiệm cụ thể với mỗi nồng độ đƣợc thực hiện nhƣ sau:
+ Cân 0,213 g NaNO3 thêm vào từng bình hấp phụ (để đạt nồng độ 10 mmol/L) + Thêm 5 g than hoạt tính kích thƣớc 1- 2 mm.
+ Hút V mL dung dịch RB19 nồng độ 5 g/L cho vào bình để thu đƣợc dung dịch có nồng độ mong muốn, thêm nƣớc để đạt 250 mL
+ Bật máy lắc ở tốc độ 180 vịng/ phút, bấm giờ tính thời gian hấp phụ + Sau thời gian 12 giờ, lọc các mẫu để đo nồng độ màu còn lại sau bão hịa.
Quy trình nghiên cứu tái sinh than sau hấp phụ
Trƣớc khi tái sinh, than đƣợc hấp phụ bão hịa màu trong cột lọc thủy tinh có đƣờng kính 15 mm và chiều cao 300 mm. Nồng độ màu trong nƣớc đầu vào khoảng 60 mg/L (nồng độ chính xác đƣợc đo ngay trƣớc khi thí nghiệm). Dung dịch đƣợc bơm định lƣợng vào cột theo chiều nƣớc chảy từ dƣới lên. Các thơng số thí nghiệm cụ thể nhƣ sau:
- Khối lƣợng than: 10 g - Nồng độ màu: ≈ 60 mg/L - Lƣu lƣợng bơm: 720 mL/giờ - Thời gian thí nghiệm: 1 giờ.
Trong q trình thí nghiệm, mẫu đầu ra đƣợc lấy theo thời gian 5 phút/mẫu để đo nồng độ màu sau cột. Dựa trên biến thiên nồng độ đầu ra ta vẽ đƣợc đƣờng cong thoát (thể hiện sụ phụ thuộc nồng độ đầu ra theo thể tích lọc). Kết hợp nồng độ đầu vào và đƣờng cong thoát ta xác định đƣợc lƣợng chất màu đã hấp phụ trên 10 g than (phƣơng pháp đƣợc trình bày ở mục 2.5). Trên cơ sở công thức phân tử của chất màu, viết phƣơng trình ơxi hóa hồn tồn bằng ôxy để xác định đƣợc lƣợng chất màu theo COD.
Quy trình tái sinh
Sau 1 giờ hấp phụ, thí nghiệm đƣợc dừng để tái sinh than tại cột bằng hệ phản ứng Fenton. Nhu cầu Fe(II) và H2O2 cho hệ Fenton đƣợc tính tốn theo giá trị COD (tính tốn lý thuyết) của lƣợng chất màu đã bị hấp phụ ban đầu. Thời gian tái sinh (ngâm than với dung dịch Fenton trong cột) đƣợc lựa chọn là 1 giờ. Sau tái sinh, than đƣợc rửa sạch bằng nƣớc cất đến pH = 7 và tiếp tục quy trình hấp phụ nhƣ trên để đánh giá khả năng xử lý sau tái sinh.
Hiệu quả tái sinh của hệ Fenton phụ thuộc vào nhiều thông số nhƣ: tỉ lệ mol COD của chất màu: Fe(II), tỉ lệ Fe(II): H2O2, pH, và thời gian tái sinh. Nghiên cứu này chỉ khảo sát ảnh hƣởng của hai thông số là tỉ lệ mol COD của chất màu: Fe(II), tỉ lệ Fe(II): H2O2 nhƣ bảng 2.1. Các thông số khác đƣợc cố định pH = 3, thời gian là 1 giờ.
Bảng 2.1. Các điều kiện tái sinh than hoạt tính
TT Tỉ lệ Fe(II) : COD Tỉ lệ Fe(II): H2O2
1.1 2,5:1 1:1 1.2 2,5:1 1:5 1.3 2,5:1 1:10 2.1 5:1 1:1 2.2 5:1 1:5 2.3 5:1 1:10
Các dung dịch sử dụng để pha hệ Fenton là Fe(II) 0,045 M, H2O2 0,098 M (hai dung dịch đƣợc pha hàng ngày). Các dung dịch đƣợc sử dụng để chỉnh pH là H2SO4 0,1 M và NaOH 0,1 M.