CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.4. Quy trình thu hồi antimon bằng phƣơng pháp axit
Mẫu quặng nghiên cứu là mẫu quặng antimon Tân Lạc, Hịa Bình với thành phần chính là Sb2S3. Quặng thơ sau khi khai thác đƣợc nghiền bằng máy đập làm tới kích thƣớc hạt <0,74 µm tại Viện Khoa học vật liệu – Viện Hàm lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Mẫu quặng sau khi xử lý sơ bộ đƣợc nung ở các nhiệt độ 300, 400, 500 và 600°C để chuyển hóa Sb2S3 về dạng oxit (dạng antimon oxit cần đƣa về là Sb2O3).
Cho 10 g quặng đã nung vào cốc chịu nhiệt 250 ml. Thêm tiếp vào cốc V1(ml) HCl nồng độ a(M). Hỗn hợp đƣợc khuấy liên tục trong thời gian nhất định, sau đó đƣợc lọc để thu lấy dung dịch. Dung dịch sau khi lọc đƣợc chỉnh pH về 1-2
bằng dung dịch NH3, thu đƣợc kết tủa trắng Sb2O3.xH2O. Sau khi lọc, rửa kết tủa đến pH = 6, kết tủa đƣợc sấy ở 105°C trong 4 giờ.
Q trình này có thể xảy ra các phản ứng sau: Sb2O3 + 6HCl = 2SbCl3 + 3H2O
2SbCl3 + 6(NH3.H2O) = Sb2O3 + 6NH4Cl + 3H2O
Hòa tan Sb2O3 bằng dung dịch axit HCl vừa đủ để thu đƣợc dung dịch SbCl3. Chiết dung dịch SbCl3 với tác nhân PC88A để thu dung di ̣ch SbCl3 sạch. Sau đó điện phân dung dịch SbCl3 sạch sẽ thu đƣợc kim loại Sb.
Quặng antimon kích thƣớc < 0,74 µm Quặng chứa Sb2O3 Dung dịch SbCl3 (*) Bã rắn Sb2O3 Dung dịch SbCl3 (**) Dung dịch SbCl3 sạch Sb Sb2O3. xH2O Nung quặng
Hòa tan bằng dd axit Lọc
Chỉnh pH dd 1-2
Sấy khơ
Hịa tan trong dd HCl
Chiết dung dịch
Điện phân
Hình 2.1: Sơ đồ tiến hành thí nghiệm
Chú giải: Dung di ̣ch SbCl3 (*)
có hàm lƣợng SbCl 3 thấp hơn