Kết quả cho thấy: bã thải sau khi thu hồi antimon chỉ xuất hiện các pic đặc trƣng của SiO2 ở dạng quartz. Nhƣ vậy có thể khẳng định rằng phƣơng pháp hòa tách quặng antimon bằng cách sử dụng axit HCl là có hiệu quả.
Để xác định độ tinh khiết của sản phẩm antimon thu hồi, chúng tôi tiến hành hòa tan sản phẩm antimon thu hồi bằng nƣớc cƣờng thủy và xác định hàm lƣợng bằng phƣơng pháp ICP-MS. Kết quả chỉ ra ở bảng 3.6.
Bảng 3.6: Thành phần các nguyên tố trong mẫu antimon thu hồi STT Nguyên tố Hàm lƣợng, % STT Nguyên tố Hàm lƣợng, %
1 Fe 1,16
2 Al 0,45
3 Sb 95,47
4 SiO2 2,90
Kết quả bảng 3.6 cho thấy phƣơng pháp thu hồi antimon bằng axit HCl đã làm giàu antimon lên 14 lần (tăng hàm lƣợng antimon từ 6,65 % lên 95,47%). Tuy nhiên mẫu thu đƣợc vẫn còn lẫn các nguyên tố nhƣ Fe, Al và SiO2.
Để thu đƣợc antimon có độ sạch cao hơn chúng tôi áp dụng thử nghiệm phƣơng pháp chiết để làm giàu antimon.
3.3. Nghiên cứu thu hồi Sb bằng phƣơng pháp chiết lỏng – lỏng
3.3.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ axit đến hệ số phân bố của q trình chiết bằng tác nhân chiết PC88A
Nờng đơ ̣ ax it ảnh hƣởng lớn đến khả năng chiết của các nguyên tố hóa ho ̣c . Sƣ̣ ta ̣o phức của các tác nhân với các kim loa ̣i cần chiết phu ̣ thuô ̣c rất lớn vào nờng đơ ̣ axit [H+]. Vì vậy việc nghiên cứu lựa chọn n ồng độ axit thích hợp làm tăng hệ số phân bố trong quá trình chiết Sb là rất cần thiết.
- Tỷ lệ tác nhân/ dung môi là 20% - Thời gian chiết là 5 phút
- Thay đổi nồng độ axit HCl từ 1-5M
Sau quá trình chiết nồng độ của antimon trong pha nƣớc và pha hữu cơ đƣợc xác định bằng phƣơng pháp chuẩn độ oxi hóa khử với dung dịch chuẩn KBrO3 trong môi trƣờng axit, chất chỉ thị là metyl da cam (mục 2.6.3).
Kết quả nghiên cứu ảnh hƣởng của nồng độ axit đến hệ số phân bố đƣợc thể hiện trên bảng 3.7 và hình 3.11.
Bảng 3.7: Sự phụ thuộc của hệ số phân bố vào nồng độ axit
TT [H(M) +] Nồng đô ̣ Sb trong pha nƣớc (M) Nồng đô ̣ Sb trong pha hƣ̃u cơ (M)
Hê ̣ số phân bố D 1 1 0,084 0,016 0,19 2 2 0,064 0,036 0,56 3 3 0,040 0,060 1,50 4 4 0,044 0,056 1,27 5 5 0,048 0,052 1,08 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1 2 3 4 5 Nồng độ axit (M) H ệ số ph ân bố D
Kết quả cho thấy hê ̣ số phân bố phu ̣ thuô ̣c rất lớn vào nồng đô ̣ axit. Khi [H+] = 1 (M) hê ̣ số phân bố thấp nhất điều này cho thấy sƣ̣ phân pha rất kém. Ở [H+] = 3 (M) thì hệ số phân bố là lớn nhất cho thấy khả năng phân pha tốt nhất. Vì vậy khả năng chiết Sb lên pha hƣ̃u cơ cao nhất ở [H+] = 3 (M).
3.3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ Sb đến đến hệ số phân bố của quá trình chiết bằng tác nhân chiết PC88A
Nồng độ Sb trong dung dịch đầu vào là một trong các yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu suất thu hồi Sb. Trong nghiên cứu này, chúng tôi thay đổi nồng độ Sb từ 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,75M.
Cố định các yếu tố:
- Tỷ lệ tác nhân/ dung môi là 20% - Nồng độ axit [H+]= 3M
- Thời gian chiết là 5 phút
Kết quả nghiên cứu ảnh hƣởng của nồng độ Sb đến hệ số phân bố đƣợc thể hiện trên bảng 3.8 và hình 3.12.
Bảng 3.8: Sự phụ thuộc của hệ số phân bố vào nồng độ Sb
TT Nồng độ
Sb (M)
Nồng đô ̣ Sb trong pha nƣớc (M)
Nồng đô ̣ Sb trong pha hƣ̃u cơ (M)
Hê ̣ số phân bố D 1 0,050 0,015 0,035 2,33 2 0,100 0,040 0,060 1,50 3 0,250 0,110 0,140 1,27 4 0,500 0,270 0,230 0,85 5 0,750 0,508 0,240 0,48