CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.2. Đánh giá đặc tính màng lọc
2.2.2.1. Đánh giá tính năng lọc của màng
Màng sau khi được biến tính được lắp đặt vào hệ thống lọc, các thí nghiệm đánh giá tính năng lọc tách của màng được thực hiện trên thiết bị thử màng phịng thí nghiệm, áp suất lọc 15 bar, diện tích màng lọc là 1,59 × 10–3 m2, nồng độ dung dịch axit humic là 50ppm, dung dịch lọc được đọc thể tích 5 phút/lần.
Độ lưu giữ của màng được xác định bởi công thức: 0 0 100% C C R C
C = Nồng độ AH trong dịch lọc (mg/l)
Do axit humic là hỗn hợp của nhiều thành phần khác nhau, việc xác định hàm lượng của axit humic trong nước được thực hiện bằng các phương pháp đo trắc quang và đo TOC. Trong đó, phép đo trắc quang dùng để xác định các thành phần hữu cơ có trọng lượng phân tử lớn (tan hoặc khơng tan), cịn phép đo TOC dùng để xác định các thành phần hữu cơ có trọng lượng phân tử thấp và tan trong nước.
Độ thấm nước trung bình (Jw) của màng được xác định bằng cách đo thể tích nước tinh khiết vận chuyển qua màng trong một khoảng thời gian tại áp suất xác định, sau đó áp dụng cơng thức: t S V Jw [L/m2.h.bar] Trong đó: V = Thể tích nước tinh khiết [L ]. S = Diện tích bề mặt màng [m2]. t = Thời gian lọc [h]
P = Áp suất nén [bar]
Độ thấm nước chuẩn của màng được đánh giá qua tỷ số Jw /Jwo, với Jwo và Jw
là độ thấm nước trung bình của các màng trước và sau khi trùng hợp ghép bề mặt.
Năng suất lọc trung bình (J) của màng được xác định bằng cách đo thể tích
dịch lọc vận chuyển qua màng trong một khoảng thời gian tại áp suất xác định, sau đó áp dụng cơng thức: t S V J [L/m2.h] Trong đó: V = Thể tích dịch lọc [L ].
S = Diện tích bề mặt làm việc của màng [m2]. t = Thời gian lọc [h]
Năng suất lọc chuẩn của màng được đánh giá qua tỷ số J/Jo, với Jo và J là
năng suất lọc trung bình của các màng trước và sau khi trùng hợp ghép bề mặt. Mức độ duy trì năng suất lọc của màng theo thời gian được đánh giá qua giá trị FM (%),
bằng cách đo năng suất lọc trung bình của màng cứ sau mỗi 5 phút lọc và so sánh với năng suất lọc trung bình trong 5 phút đầu tiên của quá trình lọc.
Hệ số fouling bất thuận nghịch của màng được xác định bằng công thức:
FRw ={[(Jb – Ja)/Jb].100}, (%)
với Jb và Ja (L/m2.h.bar) là lưu lượng nước tinh khiết qua màng trước và sau khi dùng màng để lọc dung dịch axit humic. Màng có hệ số FRw càng thấp thì khả năng chống fouling của màng càng tốt và khả năng phục hồi năng suất lọc của màng sau khi rửa càng cao.
Lượng axit humic AH bị hấp phụ lên màng trong quá trình lọc được xác định bằng cách so sánh khối lượng của màng khô trước và sau khi lọc
P = {[(m1 – m0 )/m0] .100} , (%) Trong đó: m0 = Khối lượng màng khơ trước khi lọc (mg) m1 = Khối lượng màng khơ sau khi lọc (mg)
2.2.2.2. Đánh giá đặc tính bề mặt của màng
Đặc tính cấu trúc bề mặt màng được đánh giá qua ảnh chụp hiển vi lực nguyên tử, mẫu được đo trên thiết bị AFM, PicoScan 2500, Aligent, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, độ thô nhám bề mặt (Ra, Rms) được xác định bằng phần mềm có sẵn trên thiết bị. Đặc tính hóa học bề mặt được xác định qua phổ hồng ngoại phản xạ bề mặt (FTIR-ATR), mẫu được gửi đo trên thiết bị Perkin Elmer S100, góc quét 450, độ phân giải 4cm-1, Viện JAIST, Nhật Bản. Tính ưa nước của bề mặt màng được xác định bằng phép đo góc thấm ướt, mẫu được gửi đo trên thiết bị Contact angle goniometer-DMS012), Viện Công nghệ Tokyo, Nhật Bản.
*)Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier:
Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại là một trong những kỹ thuật phân tích rất hiệu quả. Một trong những ưu điểm quan trọng nhất của phương pháp phổ hồng ngoại vượt hơn những phương pháp phân tích cấu trúc khác (nhiễu xạ tia X,
cộng hưởng từ điện tử vv…) là phương pháp này cung cấp thông tin về cấu trúc phân tử nhanh, khơng địi hỏi các tính tốn phức tạp.
Kỹ thuật này dựa trên hiệu ứng các hợp chất hố học có khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ các bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hợp chất hoá học dao động với nhiều vận tốc dao động và xuất hiện dải phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Các đám phổ khác nhau có mặt trong phổ hồng ngoại tương ứng với các nhóm chức đặc trưng và các liên kết có trong phân tử hợp chất hố học. Bởi vậy phổ hồng ngoại của một hợp chất hố học có thể là căn cứ để nhận dạng các nhóm chức đặc trưng. Phổ hấp thu hồng ngoại là phổ dao động quay vì khi hấp thu bức xạ hồng ngoại thì cả chuyển động dao động và chuyển động quay đều bị kích thích.
Các máy phổ hồng ngoại thế hệ mới được chế tạo theo kiểu biến đổi Fourier (Fourier Transformation Infrared Spectrometer-FTIR Spectrometer). Trong các máy này, người ta dùng bộ giao thoa (giao thiết kế) Michelson thay cho bộ tạo đơn sắc. Giao thoa kế Michelson là thiết bị tách chùm bức xạ thành hai thành phần có cường độ bằng nhau rồi sau đó kết hợp trở lại thành bức xạ có cường độ thay đổi theo thời gian. Sự thay đổi cường độ bức xạ này là do quãng đường đi của hai bức xạ bị tách ra không giống nhau.
Trong đề tài này, phương pháp phổ hồng ngoại phản xạ biến đổi Fourier được dùng để phát hiện các nhóm chức được gắn vào bề mặt màng sau quá trình trùng hợp ghép [31].
*) Phương pháp hiển vi lực nguyên tử
Thiết bị hiển vi lực nguyên tử AFM là một thiết bị quan sát cấu trúc vi mô bề mặt của vật rắn dựa trên nguyên tắc xác định lực tương tác nguyên tử giữa một đầu mũi dò nhọn với bề mặt của mẫu, có thể quan sát ở độ phân giải nanomet.
Nguyên tắc chung của phương pháp: Khi mũi nhọn quét gần bề mặt mẫu vật, sẽ xuất hiện lực Van der Waals giữa các nguyên tử tại bề mặt mẫu và nguyên tử tại đầu mũi nhọn (lực nguyên tử) làm rung thanh cantilever. Lực này phụ thuộc vào khoảng cách giữa đầu mũi dò và bề mặt của mẫu. Một tia laser được chiếu vào mặt
phản xạ của cần quét. Khi đầu dò quét lên bề mặt mẫu, do sự mấp mơ, nó sẽ rung động theo trục z, chùm laser phản xạ trên cần quét sẽ bị xê dịch tương ứng với rung động đó. Đặc trưng dao động của chùm laser phản xạ sẽ được hệ thống photodetector ghi lại và chuyển thành tín hiệu điện thế. Tín hiệu điện thế lại được xử lý và diễn giải theo chiều cao z đặc trưng cho tính chất địa hình của bề mặt mẫu. Quá trình hồi tiếp sự khác nhau về tín hiệu giữa những cảm biến quang học, qua sự xử lý của phần mềm máy tính, cho phép duy trì hoặc là một lực khơng đổi, hoặc là một độ cao không đổi trên bề mặt mẫu. Việc ghi lại lực tương tác trong quá trình thanh rung quét trên bề mặt sẽ cho hình ảnh cấu trúc bề mặt của mẫu vật.
*) Phương pháp đo góc thấm ướt
Góc tiếp xúc (góc thấm ướt) thường được đo bằng cách nhỏ giọt chất lỏng (thường là nước) lên trên bề mặt chất rắn trong mơi trường khơng khí. Khi đo góc tiếp xúc, người ta sẽ xác định được khả năng thấm ướt của chất lỏng lên bề mặt vật liệu. Khả năng thấm ướt là khả năng loang ra của một chất lỏng trên bề mặt rắn, chẳng hạn như bề mặt nhựa dùng để in. Nước được đổ lên bề mặt vật liệu thấm ướt sẽ trải ra thành một lớp mỏng, khi trên bề mặt khơng thấm ướt thì nước tụ lại thành giọt. Góc tạo ra giữa bề mặt giọt chất lỏng và bề mặt vật liệu (góc tiếp xúc) cho biết khả năng thấm ướt. Góc tiếp xúc càng nhỏ thì bề mặt có tính thấm nước càng tốt.
Nguyên lý chung của phép đo là dùng một micropipet hoặc một xilanh có đầu kim nhỏ dùng để nhỏ giọt chất lỏng lên bề mặt rắn, một digital camera chụp hình giọt chất lỏng theo mặt cắt. Sau đó hình ảnh được xử lý bởi phần mềm. Phương pháp được sử dụng như một trong những công cụ để đánh giá sự thay đổi tính ưa nước của bề mặt màng sau khi được trùng hợp ghép [18].