2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ Ronghen (XRD)
Phương pháp nhiễu xạ tia X là một trong những phương pháp thường được sử dụng để nhận dạng cấu trúc và độ tinh thể của vật liệu dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử).
Các giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu nghiên cứu được ghi tại Khoa Hóa- Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên- Đại Học Quốc Gia Hà Nội trên máy D8- Advance- Bruker- Germany, bức xạ Cu- K với bước sóng K = 1,5406 (Å), cường độ dịng điện 30mA, điện áp 40kV, góc quét 2 từ 200 đến 800, tốc độ quét 0,030/giây, nhiệt độ phòng là 250C.
2.3.2. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét được sử dụng để khảo sát hình thái bề mặt của vật liệu thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật. Điện tử sẽ được phát ra từ súng điện tử sau đó được tăng tốc và hội tụ thành một chùn điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và phép phân tích được thực hiện thơng qua việc phân tích các bức xạ này.
Thực nghiệm:
Ảnh hiển vi điện tử quét SEM của các mẫu vật liệu được ghi trên máy FEI – QUANTA 4000, Viện Khoa học hình sự - Bộ Cơng an, độ phóng đại 4000 lần. 2.3.3. Phương pháp hấp phụ và giải hấp Nito (BET)
Phương pháp xác định diện tích bề mặt của các vật liệu rắn dựa trên giả thuyết của Brunauer-Emmett-Teller và phương trình mang tên tác giả này (phương trình BET (1)). Phương trình này được sử dụng rộng rãi để xác định diện tích bề mặt vật liệu rắn: 0 0 1 1 1 ) / ( 1 P P C W C C W P P W m m
Trong đó: W là khối lượng của khí bị hấp phụ tại áp suất tương đối P/P0 Wm là khối lượng của khí bị hấp phụ tạo nên một đơn lớp trên bề mặt vật liệu rắn.
C là hằng số BET, liên quan đến năng lượng hấp phụ trong đơn lớp hấp phụ đầu tiên và kết quả là giá trị đó được đưa ra khả năng tương tác qua lại giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ
Thực nghiệm
Trong phần thực nghiệm, các đường đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N2 được thực hiện trên máy Omnisorp-100, phịng thí nghiệm xúc tác - bề mặt, Khoa Hóa – ĐHSP Hà Nội. Diện tích bề mặt riêng được tính từ dạng tuyến tính của phương trình BET trong khoảng P/Po nhỏ (0.05÷ 0.35).
2.3.4. Phương pháp phổ EDX
Phương pháp này được sử dụng để phân tích ngun tố hóa học (kim loại) trong các mẫu vật liệu. Phương pháp này thường đi kèm theo phương pháp SEM (hiển vi điện tử quét) hoặc HRTEM (hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao).
Dựa trên hiện tượng phát xạ tia Rơnghen của vật liệu khi bị chiếu chùm điện tử (từ phương pháp SEM). Phổ tia X này có các pic đặc trưng cho các nguyên tố có trong vật liệu và cho các kết quả định lượng về các nguyên tố cần phân tích (% trọng lượng và % nguyên tử).
Thực nghiệm
Phương pháp được thực hiện trên thiết bị EDAX 9900 gắn với thiết bị SEM. Mẫu được đo ở nhiều vị trí khác nhau, diện tích mỗi vị trí là 0,3 x 0,3m2, viện Vật liệu, Viện Hàn lâm KH & CN Việt Nam.