CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.4. Phương pháp xác định độc tính của gạch nung
Để xác định độc tính của vật liệu, sử dụng phương pháp ngâm chiết theo EPA 1311 [47]. Do mẫu cần phân tích là gạch nung ở 800, 1050, 1125oC có dạng rắn nên khi phân tích kim loại nặng trong mẫu, có thể áp dụng được một phần từ phương pháp ngâm chiết này.
- Theo đó, tùy vào đặc thù của mẫu phân tích, sử dụng một trong hai dung môi chiết dưới đây để ngâm chiết, với cách thức pha dung môi chiết như sau:
- Dung môi chiết 1: Cho 5,7 ml axit axetic bằng CH3COOH vào 500ml nước
tinh khiết, thêm 64,3 ml NaOH 1N và định mức 1 lít, dung mơi thu được có giá trị pH = 4,93 ± 0,05.
- Dung môi chiết 2: Cho 5,7 ml axit axetic băng CH3COOH vào nước cất và
định mức lên 1 lít, dung mơi thu được có giá trị pH = 2,88 ± 0,05.
a. Xác định dung môi chiết
Xác định dung môi chiết hợp lý cho từng mẫu: Lấy 1 lượng nhỏ mẫu (10g) để nghiền và cho qua rây 1mm, sau đó cân lấy 5g mẫu vừa nghiền cho vào bình tam giác 500ml, thêm vào bình tam giác 96,5 ml nước cất, đậy kín và khuấy từ nhanh trong 5 phút. Đo và ghi lại giá trị pH, tùy thuộc vào giá trị pH đo được ở các mẫu sẽ xác định được dung môi chiết phù hợp:
- Trường hợp 1: nếu pH ≤ 5, dùng dung môi chiết 1.
- Trường hợp 2: nếu pH > 5. Tiến hành bổ sung 3,5 ml HCl 1N vào bình tam
giác đã khuấy từ ở trên, đậy kín và đun ở 50oC trong 10 phút. Đợi dung dịch nguội về đến nhiệt độ phòng, thực hiện đo lại giá trị pH của dung dịch, ghi lại giá trị pH. Nếu pH ≤ 5, sử dụng dung mơi chiết số 1 để chiết mẫu đó. Nếu pH > 5, sử dụng dung môi chiết số 2 để chiết.
b. Quy trình chiết
- Sau khi xác định được loại dung môi chiết hợp lý cho mỗi mẫu, tiến hành chiết
- Ban đầu nghiền mẫu đó đến kích thước 9,5mm và đem cân lấy 5g mẫu này
cho vào bình tam giác 250ml và thêm 100ml dung môi chiết (loại dung môi đã xác định được ở trên), cho vào máy lắc với tốc độ 30 vòng/phút trong vòng 18h, ở điều kiện nhiệt độ 23oC. Sau đó mang dung dịch thu được từ quá trình lắc này lọc qua giấy lọc thì thu được dịch chiết, đem dịch chiết này đo giá trị pH và ghi lại giá trị đo được.
- Phần rắn còn lại đem thực hiện lắc bậc 2, bậc 3...cùng với dung môi chiết
tương ứng như trên, cũng trong điều kiện môi trường như trước và đo lại pH. Quá trình lắc dừng lại khi pH ở các lần sau bắt đầu ổn định, tổng hợp dịch chiết từ các bậc lại sau đó định mức đến thể tích cố định để phân tích các chỉ tiêu xác định thành phần kim loại nặng.
c. Xác định hàm lượng kim loại nặng
Sau khi dịch chiết có pH ổn định, đem dịch chiết cuối cùng đi phân tích các chỉ tiêu kim loại nặng: Pb, Cu, Zn, Cd bằng phương pháp đo máy quang phổ phát xạ nguyên tử ICP-OES.
Đánh giá mức độ an tồn về mơi trường
Dựa vào khối lượng kim loại nặng trong dịch chiết từ mẫu gạch nung, phân tích, so sánh, đánh giá với QCVN 07:2009/BTNMT (Quy chuẩn về ngưỡng chất thải nguy hại) để đánh giá mức độ an tồn của gạch đối với mơi trường.