TT 0 1 2 3 4 5 6 H2SO4/Ag2SO4 (ml) 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 K2Cr2O7 0,25N (ml) 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 KHP 1000ppm (ml) 0 0,25 0,5 0,75 1,0 1,25 1,5
Đậy nắp, lắc đều và tiến hành đun hồi lƣu trong 2h, ở 150oC bằng bợ phá mẫu COD. Sau đó để ng̣i và đo quang tại bƣớc sóng 600nm.
(2) Xác định N-NH4+ bằng phƣơng pháp so màu với thuốc thử Nessler
- Nguyên tắc:
N-NH4+ trong môi trƣờng kiềm phản ứng với thuốc thử Nessler (K2HgI4) tạo
thành phức có màu vàng hay nâu sẫm tùy tḥc vào hàm lƣợng N-NH4+ trong nƣớc. Phản ứng xảy ra nhƣ sau:
2K2HgI4 + NH3 + KOH NH2HgI3 + 5KI + H2O
Các ion sắt, canxi, magie…trong nƣớc gây cản trở phản ứng nên cầ phải loại bỏ bằng dung dịch Seignetle.
Màu tạo ra do thuốc thử Nessler đƣợc định lƣợng giản tiếp bằng máy so màu ở bƣớc sóng 420nm.
- Tiến hành thí nghiệm:
Hút 5ml mẫu vào bình định mức 50ml, bổ sung thêm 1ml Seignetle 50% và 1ml Nessler rồi định mức lên 50ml, lắc đều, để yên trong 10 phút cho màu ổn định rồi đem so màu ở bƣớc sóng 420nm bằng máy đo quang L-VIS-400.
- Xây dựng đƣờng chuẩn N-NH4+:
Lấy 10 bình định mức 50ml, lần lƣợt cho vào các thể tích khác nhau (0 - 1 - 2 - 4 - 6 - 8 - 10 - 12 - 14 - 16ml) dung dịch NH4Cl 0,01mgN/ml tiêu chuẩn.
Thêm vào mỗi bình 1ml Seignetle, 1ml Nessler, định mức đến vạch rồi so màu ở bƣớc sóng 420nm bằng máy đo quang L-VIS-400.
(3) Xác định sắt tổng số bằng phƣơng pháp trắc phổ dùng thuốc thử 1,10- phenanthroline
- Nguyên tắc:
Sắt bị khử thành dạng Fe2+
bằng cách đun sôi với acit và hydroxylamin và đƣợc xử lý với 1,10 phenanthroline tạo phức chất có màu đỏ cam. Sau đó đƣợc xác định bởi máy so màu quang phổ ở bƣớc sóng 510nm.
- Tiến hành thí nghiệm: Xây dựng đƣờng chuẩn Fe:
Bảng 2.2: Thể tích các dung dịch sử dụng để xây dựng đƣờng chuẩn Fe STT 1 2 3 4 5 6