Hệ bốn mẫu được chế tạo có thành phần danh định là La2-xSrxCoO3 (với x = 0,05; 0,08; 0,10; 0,30). Thành phần của các mẫu sau khi chế tạo được xác định thông qua phép phân tích phổ tán xạ năng lượng điện tử (EDS). Phổ EDS của các mẫu được đưa ra trên hình 3.1. Từ các giản đồ phổ tán xạ năng lượng của các mẫu ta thấy khơng có các đỉnh tán xạ lạ nào, chứng tỏ rằng các mẫu không bị lẫn tạp chất. Nhận thấy, khi hàm lượng Sr tăng từ 0,05 đến 0,30 thì cường độ của đỉnh đặc trưng cho Sr cũng tăng dần. Đặc biệt là khi đi từ mẫu với x = 0,10 tới mẫu có x = 0,30 thì sự thay đổi này là rõ rệt. Ngồi việc xác định mẫu chế tạo khơng có tạp chất, chúng tơi cịn xác định được
thành phần theo phần trăm của các nguyên tố La, Sr, Co từ phổ EDS kết quả thu được các thành phần trong mẫu đưa ra ở bảng 3.1
Bảng 3.1: Thành phần tính theo phần trăm của các nguyên tố La, Sr, Co trong công thức danh định La2-xSrxCoO3 và thành phần thực được xác định từ phép đo EDS
x 0,05 0,08 0,10 0,30 Thành phần La (%) Danh định 65,00 64,00 63,33 56,67 Đo EDS 71,54 65,49 68,63 45,00 Thành phần Sr (%) Danh định 1,67 2,67 3,33 10,00 Đo EDS 1,62 2,85 3,44 11,00 Thành phần Co (%) Danh định 33,33 33,33 33,33 33,33 Đo EDS 26,84 31,66 27,93 44,00
Lưu ý trong phép phân tích EDS khơng xác định được chính xác hàm lượng của Oxy trong mẫu, mặc dù có sự xuất hiện đỉnh đặc trưng của Oxy trên nền phổ. Thành phần phần trăm của các nguyên tố La, Sr, Co trong bảng được tính theo phần trăm số nguyên tử của nguyên tố có trong hợp thức khơng kể đến sự có mặt của Oxy. Tức là, được xác định theo công thức:
% 100 Co Sr La A n n n n A % (3.1)
Trong đó: %A là thành phần phần trăm của nguyên tố A (với A = La, Sr, Co) nA là số nguyên tử của nguyên tố A có trong một đơn vị công thức.
Các kết quả thu được cho thấy rằng thành phần phần trăm của Sr trong mẫu sau khi chế tạo khá phù hợp với thành phần danh định ban đầu. Cịn La và Co thì có sự sai khác chút ít so với thành phần danh định.
Nếu lấy thành phần danh định là 100%, thì thành phần thực của mẫu xác định từ phổ EDS khác với thành phần danh định được ghi trong bảng 3.2:
Bảng 3.2: Giá trị sai khác của các thành phần thực xác định từ phép đo EDS so với thành phần danh định của hệ mẫu La2-xSrxCoO3
x = 0,05 La ~ 0,908% Co ~ 1,24% x = 0,08 La ~ 0,975% Co ~ 1,05% x = 0,10 La ~ 0,922% Co ~ 1,19% x = 0,30 La ~ 1,26% Co ~ 0,76%
3.3 Nghiên cứu cấu trúc
Hình 3.2 a, b, c, d là giản đồ nhiễu xạ tia X (giản đồ Rơnghen) của hệ mẫu dư Lantan La2-xSrxCoO3 (x = 0,05; 0,08; 0,10; 0,30) ở nhiệt độ phòng sử dụng bức xạ
Cu - Kα với bước sóng λ = 1,54056Ao . Các giản đồ này chỉ ra rằng trong các mẫu có sự tồn tại đồng thời của hai pha, thông qua phép so sánh chuẩn nội cho thấy rằng đó là các pha ứng với các cấu trúc La0,9Sr0,1CoO3 và La2SrOx. Trên hình 3.2 là giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu ứng với x = 0,05; 0,08; 0,10; 0,30. Trong đó, pha La0,9Sr0,1CoO3 có cấu trúc trực thoi, cịn pha La2SrOx có cấu trúc gần với cấu trúc tứ giác. Tuy nhiên có thể nhận thấy rằng pha La2SrOx có hàm lượng rất nhỏ so với pha chính trong hợp chất. Sự tồn tại đồng thời của hai cấu trúc này được giải thích như sau:
Đối với hệ các mẫu đủ Lantan (La1-xSrxCoO3) đã được chế tạo và nghiên cứu trước đây [7, 9, 10] kết quả phân tích cấu trúc cho thấy các mẫu dư Lantan có cấu trúc đơn pha và có dạng trực thoi với x < 0,5 [2, 3].