CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU
2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.2. Phương pháp thực nghiệm
a) Phương pháp xác định hàm lượng lignocellulose trong mẫu mùn cưa
Hàm lượng của 3 thành phần lignocellulose (cellulose, hemicellulose và lignin) trong nguyên liệu nghiên cứu được xác định theo phương pháp được đề xuất bởi Mansor A.M. và cs [19].
Phơi khơ mùn cưa sau đó đem nghiền nhỏ bằng máy kích thước có thể lọt qua sàng 0,5 mm.
- Xác định lượng các chất chiết được trong dịch chiết sinh khối
Thêm 60 ml acetone vào 1 g nguyên liệu sinh khối nghiên cứu (A) đựng trong cốc thủy tinh. Sử dụng bếp gia nhiệt để kiểm sốt nhiệt độ là 900
mẫu được sấy khơ trong tủ sấy ở nhiệt độ 105-1100C cho đến khối lượng không đổi (B). Sử dụng công thức (1) để xác định lượng các chất chiết:
Lượng chất chiết được bằng acetone (g) = A – B (1) - Xác định lượng hemicellulose trong sinh khối
Lấy 150 ml dung dịch NaOH (0,5M) cho vào 1g nguyên liệu sinh khối mà các chất chiết đã được giải phóng hết (B). Kiểm soát nhiệt độ 800C bằng bếp gia nhiệt trong 3,5h. Sau đó, mẫu được rửa bằng nước khử ion (hình 2) cho đến khi loại bỏ được hết Na+
. Na+ được phát hiện ra trong dung dịch rửa bằng giấy đo pH và kết quả đọc được khi đo pH dung dịch phải gần bằng 7. Sau khi rửa cho mẫu vào tủ sấy để sấy khô ở nhiệt độ 105-1100C cho đến khối lượng không đổi (C). Sử dụng công thức (2) để xác định lượng hemicellulose:
Lượng Hemicellulose (g) = (B – C) (2) - Xác định lượng lignin trong sinh khối
Lấy 30 ml axit sulphuric 98% bổ sung vào 1g nguyên liệu sinh khối với các chất chiết đã được giải phóng (B). Mẫu sau đó được để ở nhiệt độ môi trường xung quanh trong 24h trước khi đun sôi ở 1000C và được kiểm soát nhiệt bằng bếp gia nhiệt trong 1h. Hỗn hợp được lọc và lượng chất rắn dư thừa được rửa bằng nước khử ion cho đến khi khơng cịn ion sulphat. Việc phát hiện ion sulphat được thực hiện thông qua quá trình chuẩn độ với dung dịch BaCl2 10%, nếu dung dịch sau rửa vẫn còn làm xuất hiện kết tủa với BaCl2 thì phải tiếp tục rửa mẫu cho đến khi dung dịch rửa không xuất hiện kết tủa khi bổ sung BaCl2 vào. Mẫu sau đó được sấy khơ trong tủ sấy ở nhiệt độ 105-1100C cho đến khối lượng khơng đổi (D). Khối lượng cịn lại cuối cùng được ghi nhận là hàm lượng lignin:
D = Lượng lignin (g). - Xác định lượng cellulose trong sinh khối
Công thức (4) là giả định về tổng thành phần lignocellulose bên trong sinh khối. 1g được gọi là tổng lượng mẫu sinh khối được sử dụng trong thí nghiệm. Bằng cách tính tốn sự khác nhau giữa khối lượng ban đầu của mẫu với khối lượng
của 3 thành phần cịn lại đã được tính tốn từ q trình thí nghiệm trước, hàm lượng cellulose (E) được xác định như sau:
(A – B) + (B – C) + D + E = 1g (4)
b) Phương pháp tạo ra TSH từ mùn cưa cây keo:
Chế tạo phân than sinh học từ mùn cưa cây Keo bằng phương pháp nung yếm khí, khảo sát các yếu tố như nhiệt độ nung (2500C, 3000C, 3500C, 4000C, 4500C, 5000C), thời gian nung (1 giờ, 1 giờ 30 phút, 2 giờ, 2 giờ 30 phút, 3 giờ). Tìm ra điều kiện tối ưu để chế tạo biochar chất lượng cao.
Mùn cưa được phơi khơ trong 3 ngày sau đó được nhiệt phân theo dạng mẻ bằng lò nung điện Nabertherm L 15/11 của Đức.
Hiệu suất tạo than sinh học được tính tốn theo cơng thức: H(%) = (mb / mo) x 100
Trong đó mo, mb (g) là khối lượng của mùn cưa ban đầu trước khi nung và than sinh học mùn cưa tạo thành.
c) Phương pháp bố trí thí nghiệm sử dụng phân than sinh học để cải tạo đất
- Quy mơ thí nghiệm: Các thí nghiệm được thực hiện ở quy mô chậu vại trong điều kiện có mái che. Thí nghiệm được bố trí trong các thùng xốp kích thước đồng đều (50 x 37 x 34 cm) với 20kg đất đã được trộn đều/hộp xốp. Đất này được trộn đều với phân than sinh học ở các tỉ lệ khác nhau (1%, 5%, 10%) và được bổ sung nước để đạt độ ẩm khoảng 60% khả năng trữ ẩm của đất và vật liệu.
- Các cơng thức thí nghiệm khơng trồng cây như sau: CT0: Đất bãi thải khai thác Than + 0% phân than sinh học CT1: Đất bãi thải khai thác Than + 1% phân than sinh học CT2: Đất bãi thải khai thác Than + 5% phân than sinh học CT3: Đất bãi thải khai thác Than + 10% phân than sinh học Mỗi cơng thức thí nghiệm được lặp lại 3 lần.
- Cơng thức thí nghiệm có trồng cây cỏ đậu:
CT2: Đất bãi thải khai thác Than + 5% phân than sinh học CT3: Đất bãi thải khai thác Than + 10% phân than sinh học
Gieo khoảng 10g hạt giống cây cỏ đậu vào mỗi thùng xốp thí nghiệm. Mỗi cơng thức thí nghiệm được lặp lại 3 lần.