Chƣơng 2 : THỰC NGHIỆM
2.5 Tiến hành thực nghiệm
2.5.3 Quy trình phân tích dạng kim loại
Các dạng của kim loại được chiết theo quy trình chiết liên tục cải tiến của Tessier (Vũ Đức Lợi, 2010) [6].
1. Dạng trao đổi
Cân chính xác 1g mẫu vào ống li tâm 50 ml, thêm 10 ml CH3COONH4 1M, lắc đều với tốc độ 300 vòng/phút trong 1 giờ bằng máy lắc, ở nhiệt độ phịng. Sau đó, li tâm với tốc độ 1500 vịng/phút trong 30 phút để thu dịch chiết F1.
2. Dạng liên kết với cacbonat
Cặn F1 được thêm vào 20 ml CH3COONH4 1M axít hóa bằng CH3COOH đến pH =
5, lắc đều với tốc độ 300 vòng/phút trong 5 giờ bằng máy lắc, ở nhiệt độ phịng. Sau đó, li tâm với tốc độ 1500 vòng/phút trong 30 phút để thu dịch chiết F2.
3. Dạng liên kết với Fe- Mn oxit
Cặn F2 được thêm vào 20 ml NH2OH.HCl 0,04M trong HOAc 25% (v/v), lắc đều với tốc độ 300 vòng/phút trong 5 giờ bằng máy lắc, ở nhiệt độ phịng. Sau đó, li tâm với tốc độ 1500 vòng/phút trong 30 phút để thu dịch chiết F3.
4. Dạng liên kết với hữu cơ
Cặn F3 được thêm vào 10 ml CH3COONH4 3,2M trong HNO3 20%, lắc đều với tốc độ 300 vòng/phút trong 0,5 giờ bằng máy lắc, ở nhiệt độ phịng. Sau đó, li tâm với tốc độ 1500 vòng/phút trong 30 phút để thu dịch chiết F4.
5. Dạng cặn dư
Cặn F4 được chuyển sang cốc thủy tinh 50 ml, và cũng được phân hủy bằng hỗn hợp cường thủy như phân tích hàm lượng tổng kim loại. Sau đó, hàm lượng các kim loại trong các dịch chiết được xác định bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng kỹ thuật ngọn lửa với các dạng có hàm lượng kim loại lớn và kỹ thuật không ngọn lửa (GF-AAS) với các hàm lượng kim loại nhỏ không xác định được bằng kỹ thuật ngọn lửa.