2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Nghiên cứu thực nghiệm
a. Biến tính bằng phương pháp vật lý
- Vật liệu thơ có kích thước phù hợp (lựa chọn sau khi khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu kích thước khác nhau) tiến hành biến tính nhiệt, được thực hiện như sau:
+ Đối với mỗi mức nhiệt độ, cân 50g vật liệu kích thước 0,2: 0,5 mm đã rửa sạch, sấy khô cho vào bát sứ nung.
+ Nung các mẫu vật liệu ở các nhiệt độ khác nhau trong 1giờ: 105, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000oC.
- Kết thúc nung, để nguội mẫu rồi đem bảo quản trong túi đựng mẫu thu được các vật liệu đã biến tính nhiệt.
- Q trình biến tính nhiệt sử dụng Lò nung 1100oC, ELF 11/148, CARBOLITE, Anh.
b. Biến tính bằng phương pháp hóa học
Biến tính vật liệu bằng axit HCl
- Cân 20g quặng đã rửa sạch
- Thêm 50ml HCl ở các nồng độ khác nhau: 5, 7, 9% cho vào bình tam giác 250mL lắc đều liên tục để dung dịch HCl thấm đều vào quặng.
Rửa quặng cho đến khi thử bằng giấy quỳ hơi xanh là được (pH=7).
Sau đó, sấy khơ vật liệu ở 105oC trong 2 giờ bằng tủ sấy có điều khiển nhiệt độ lên tới 250oC, Shellab, Đức, thu được vật liệu biến tính bằng axit.
Biến tính vật liệu bằng axit HNO3
- Cân 20g quặng đã rửa sạch
- Thêm 50ml HNO3 ở các nồng độ khác nhau: 5, 7, 9% cho vào bình tam giác 250mL lắc đều liên tục để dung dịch HNO3 thấm đều vào quặng.
Rửa quặng cho đến khi thử bằng giấy quỳ hơi xanh là được (pH=7).
Sau đó, sấy khơ vật liệu ở 105oC trong 2 giờ bằng tủ sấy có điều khiển nhiệt độ lên tới 250oC, Shellab, Đức, thu được vật liệu biến tính bằng axit.
Biến tính vật liệu bằng bazơ
- Cân 20g quặng đã rửa sạch.
- Thêm 50mL NaOH ở các nồng độ khác nhau: 0,125; 0,25; 1,25; 2,5% cho vào bình tam giác 250mL lắc đều với quặng.
- Lọc quặng gạn bỏ dung dịch ngâm rồi sấy khô ở 105oC trong 2 giờ bằng tủ sấy có điều khiển nhiệt độ lên tới 250oC, Shellab, Đức, thu được vật liệu biến tính bằng bazơ.
Hình 2.1. Quy trình biến tính pyrolusit để xử lý amoni và nitrit Quặng pyrolusit nghiền, rây đến kích thước
nghiên cứu (<0,2; 0,2÷0,5mm)
Rửa sạch bằng nước máy và nước cất
Sấy khơ ở 105oC
Biến tính bằng phương pháp nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau
Biến tính bằng phương pháp hóa học
Để nguội ở nhiệt độ phịng Rửa về trung tính
Sấy ở 105oC Vật liệu biến tính bằng PP hóa học để xử lý amoni và nitrit Vật liệu biến tính bằng PP nhiệt để xử lý amoni và nitrit
c. Đánh giá đặc tính vật liệu: xác định các tính chất của các vật liệu bằng các phương pháp hiện đại như: (SEM), (BET)
Hình thái bề mặt, cấu trúc vật liệu sau biến tính được đánh giá qua ảnh chụp với kính hiển vi điện tử quét (SEM) trên máy hiển vi điện tử quét Hitachi S - 4800 tạiViện Khoa học Vật Liệu -Viện Hàn Lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam
Diện tích bề mặt riêng của vật liệu trước và sau biến tính được đánh giá qua ảnh chụp BET trên thiết bị Gemini VII 2390 V1.02 tại Viện Khoa học Vật Liệu - Viện Hàn Lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam
d. Nghiên cứu xử lý amoni và nitrit bằng vật liệu chế tạo (mẫu giả, thực, khảo sát các yếu tố ảnh hưởng như: pH
- Sau khi có được vật liệu, vật liệu được cho vào cột sau đó cho mẫu giả tự tạo và mẫu nước thải với tốc độ 0,5lit/phút.
- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng
e. Phương pháp xác định nồng độ NH4+, NO2- bằng thiết bị UV-VIS-2450 Nhật Bản * Phương pháp xác định amoni
Nồng độ amoni trong nước được xác định bằng phương pháp đo màu với thuốc thử amoni và dung dịch natri dicloroisoxyarurat.
Nồng độ amoni trong nước được xác định bằng phương pháp đo màu với thuốc thử amoni và dung dịch natri dicloroisoxyarurat tạo phức có màu xanh lá cây, phụ thuộc vào nồng độ amoni trong dung dịch
Cách xác định:
Lấy 25 mL mẫu, thêm 2 mL dung dịch thuốc thử NH4+ và 2mL natri dicloisoxianurat, lắc đều, để yên 30 phút trong bóng tối rồi đo quang ở λ = 655 nm.
* Phương pháp xác định nitrit
Nồng độ amoni trong nước được xác định bằng phương pháp đo màu với thuốc thử Griess.
Trong môi trường kiềm NO2- tác dụng với thuốc thử Griess tạo thành phức có màu hồng, phụ thuộc vào nồng độ nitrit trong dung dịch.
Cách xác định:
Lấy 50mL mẫu, thêm tương ứng 0,2mL thuốc thử griess. Để yên 20 sau đó tiến hành đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 542,5nm.