CHƢƠNG 2 : NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Các phƣơng pháp phân tích
2.3.1. Phân tích TOC
Nguyên tắc xác định TOC: xác định giá trị tổng cacbon hữu cơ (TOC) thông qua giá trị tổng Cacbon (TC) và giá trị Cacbon vô cơ (IC).
TOC = TC – IC
Trong đó thành phần TC đƣợc xác định bằng cách đốt hoàn toàn mẫu ở 680oC để tạo ra CO2 và H2O, sản phẩm tạo ra đƣợc đƣa qua bộ khử ẩm (làm mát, loại bỏ hơi nƣớc) và bộ hấp thụ halogen (loại bỏ các sản phẩm cháy halogen) sau đó đƣa tới detector phát hiện CO2 từ đó thiết bị sẽ đƣa ra kết quả về giá trị tổng cacbon.
Thành phần IC (tồn tại dƣới dạng cacbonat, hidrocacbonat và CO2 hoà tan) đƣợc tiến hành xác định nhờ bộ phản ứng IC: mẫu đƣợc bơm vào trong bộ phản ứng này rối đƣợc axit hoá tạo ra CO2, khí mang sẽ đẩy CO2 này tới detector. xit đƣợc
sử dụng là HCl 2M có tác dụng đƣa pH dung dịch về pH = 2-3, khi đó các phản ứng xảy ra:
X2CO3 + 2 HCl CO2 + 2 XCl + H2O (15) XHCO3 + HCl CO2 + XCl + H2O (16)
Hình 8. Hệ thống phân tích TOC
Để xác định đƣợc hai thành phần TC và IC cần phải thiết lập hai đƣờng chuẩn cho từng giá trị TC và IC. Hoá chất đƣợc sử dụng để dựng đƣờng chuẩn TC và IC là Potassium hydrogen phthalate và hỗn hợp 2 chất sodium hydrogen carbonate cùng với sodium carbonate. Dung dịch các chất đƣợc pha ban đầu có nồng độ là 1000 ppm từ hai dung dịch này tiến hành pha loãng với các tỷ lệ nhất định để đạt đƣợc các mốc nồng độ phù hợp với việc dựng đƣờng chuẩn. Đối với đƣờng chuẩn TC, dải nồng độ tính tốn là từ 0 đến 20 ppm (các mốc nồng độ đƣợc chia ra 1 ppm, 3ppm, 5ppm, 10ppm, 20ppm). Đối với đƣờng chuẩn IC, dải nồng độ tính tốn từ 0 đến 10 ppm (các mốc nồng độ đƣợc pha gồm 1ppm, 2ppm, 3ppm, 5ppm, 10ppm). Đƣờng chuẩn đƣợc thiết bị xây dựng dựa trên các dung dịch với nồng độ chuẩn đó. Sau khi có đƣợc đƣờng chuẩn của TC và IC trên thiết bị phân tích TOC ta tiến hành xác định giá trị TOC của các mẫu lấy từ thí nghiệm.
2.3.2. Phân tích hàm lƣợng Glyphosate bằng phƣơng pháp đo quang
Nguyên tắc xác định hàm lƣợng Glyphosate: lƣợng Glyphosate trong dung dịch đƣợc xác định dựa vào quá trình phản ứng của Glyphosate với Ninhydrin với xúc tác là Na2MoO4, sản phẩm của phản ứng có giá trị quang phổ hấp thụ cực đại
tại bƣớc sóng 570 nm. Khi mang sản phẩm đo quang tại bƣớc song 570 nm sẽ cho giá trị kết quả tỷ lệ với hàm lƣợng Glyphosate có trong mẫu ban đầu.
Phƣơng pháp sử dụng [13]: Sử dụng máy quang phổ khả kiến Genesys 10S VIS đo tại bƣớc sóng 570 nm.
Các bước tiến hành:
- Dựng đƣờng chuẩn nồng độ Glyphosate – Chỉ số hấp thụ quang: Chuẩn bị dung dịch mẫu có nồng độ 100 mg/ml. Lấy lần lƣợt mẫu vào các ống đã có sẵn 1 ml Ninhydrin 5 (m v) và 1 ml Na2MoO4 5% (m/v) sao cho nồng độ của Glyphosate trong các ống lần lƣợt là: 1, 5, 10, 15, 25, 35 mg l (1 ống mẫu trắng). Hỗn hợp dung dịch đƣợc đun tại 100 oC trong vịng 5 phút sau đó để nguội. Định mức dung dịch lên 10 ml sau đó đem đo quang ở bƣớc sóng 570 nm. Từ các giá trị đo quang và nồng độ sẽ dựng đƣợc đƣờng chuẩn.
- Đo mẫu: Hút 1 mL dung dịch ninhydrin 5% + 1mL dung dịch Na2MoO4 5% cho vào ống thí nghiệm 10 mL, dung dịch có màu vàng nhạt. Hút 1 mL mẫu vào ống. Đun hỗn hợp ở 95 – 100 ºC trong 10 phút, dung dịch chuyển sang màu tím nhạt. Định mức dung dịch lên 10 mL.Mẫu đƣợc đem đi đo quang tại bƣớc sóng 570 nm. Từ giá trị nhận đƣợc sẽ tính tốn đƣợc nồng độ cịn lại của Glyphosate trong dung dịch.
Trƣớc hết là xây dựng đƣờng chuẩn cho phƣơng pháp. Kết quả đo mật độ quang tại các giá trị nồng độ dung dịch Glyphosate chuẩn khác nhau đƣợc thể hiện trong bảng 3.
Bảng 3. Kết quả đo mật độ quang cho các dung chuẩn có nồng độ khác nhau
Nồng độ Glyphosate (trong 10ml)(mg/l) Giá trị mật độ quang (Abs)
0 0,007
0,57 0,035
1,13 0,070
Trên cơ sở kết quả này, đƣờng chuẩn đƣợc xây dựng nhƣ trên hình 9, với hệ số tƣơng quan R2
= 0,9985. Do đó có thể sử dụng phƣơng pháp đo quang để phân tích Glyphosate trong dải nồng độ 0 – 2,5 mg/L.
Hình 9. Đường chuẩn của phương pháp phân tích nồng độ glyphosate bằng đo quang.