CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
1.4 Một số phương pháp tách và làm giàu lượng vết ion kim loại nặng
1.4.3.4 Phương pháp chiết pha rắn bằng nhựa vòng càng
Nguyên tắc: Dung dịch có chứa ion kim loại được chạy qua cột nhỏ, hay các đĩa, màng SPE có chứa nhựa vòng càng, các ion kim loại sẽ tạo phức vòng càng kim loại, trong khi các ion khác đi ra khỏi dung dịch. Sau đó, dung dung dịch axit hoặc tác nhân tạo phức có nồng độ thích hợp để chạy qua cột phá vỡ các vòng càng kim loại trên nhựa rắn, rửa giải nhanh ion kim loại ra khỏi cột SPE.
Điển hình là nhựa iminodiacetic axit (IDA) với các thương phẩm phổ biến như
Dowex A-1, Chelex-100 và Muromac A1. Đây là các nhựa vòng càng lâu đời và phổ biến nhất được sử dụng nhiều trong hóa học phân tích.
Cấu trúc nhóm iminodiacetic axit (IDA) như sau:
CH2COOH
H2N
CH2COOH
Nhựa IDA liên kết với rất nhiều ion kim loại thông qua nguyên tử nito và 2 nhóm cacboxyl. Ví dụ: Sử dụng nhựa Chelex-100 là giàu 15 nguyên tố trong nước biển và xác định hàm lượng các nguyên tố bằng phương pháp kích hoạt notron. Hoặc sử dụng nhựa Chelex-100 hấp thụ Pb(II) từ nước sơng, nước biển. Sau đó dùng HNO3 đặc để rửa giải và xác định chì bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử.
Hiệu suất thu hồi có thể đạt 98,5-95,7%. Mặc dù nhựa IDA đã được sử dụng thành công trong việc làm giàu hàm lượng vết các ion kim loại trong nước tự nhiên nhưng do kích thước hạt nhựa quá lớn và mức liên kết lớp thấp dẫn đến hiện tượng lớp nhựa trong cột bị co lại và trương nở rất mạnh khi pH của môi trường thay đổi lớn. Nhựa vòng càng lý tưởng với SPE là nhựa có kích thước nhỏ và mức liên kết lớp cao để có độ bền vật lý tốt nhất, cấu trúc hình cầu nhỏ ( đường kích 10µm) xốp với diện tích bề mặt lớn cho động lực phản ứng nhanh. Và các nhóm chức vịng càng ở trên hoặc gần bề mặt nhựa để tránh sự cản trở khơng gian trong q trình tạo phức với ion kim loại. Khi nhựa có mật độ nhóm cao thì sự tạo phức với ion kim loại sẽ bền hơn và
như vậy sẽ ảnh hưởng đến các phép phân tích xác định ion kim loại bằng phương pháp sắc kí hay điện di mao quản.
Người ta có thể biến tính nhựa hấp thụ bằng cách gắn thêm các nhóm chức vào chúng. Cấu tạo của một số loại nhựa vịng càng thơng dụng
Các ion kim loại sau có thể chiết một cách định lượng trên cột SPE ngắn ở pH=4: Cu(II), Al(II), Fe(II) và U(V).