Mẫu Hiệu suất
thu hồi(%) Trung bình
Mẫu 1 96,1 92,75±2,35 Mẫu 2 95,1 Mẫu 3 93,0 Mẫu 4 93,5 Mẫu 5 92,1 Mẫu 6 89,2 Mẫu 7 90,3
Qua bảng số liệu trên, ta thấy việc sử dụng nhựa Chelex-100 để tách và làm giàu một số ion kim loại nặng trong nước đạt hiệu suất thu hồi cũng như hệ số làm giàu cao, phù hợp để tách làm giàu lượng vết ứng dụng vào việc phân tích các mẫu thực tế.
3.4 Phân tích mẫu thực
Để ứng dụng phương pháp chiết pha rắn đã nghiên cứu ở trên vào thực tế, chúng
tơi nghiên cứu phân tích hàm lượng Pb2+ trong một số mẫu thực tế sau:
* Lấy mẫu và bảo quản và xử lý mẫu. + Mẫu gạo:
Địa điểm lấy mẫu: Chợ Quang - xã Thanh Liệt - Thanh Trì - TP Hà Nội. Ngày lấy: 2-10-2014.
+ Mẫu thuốc nhuộm tóc:
Địa điểm lấy mẫu: Chợ Ngã Tư Sở - Thanh Xuân- TP Hà Nội. Ngày lấy: 12-10-2014.
+ Mẫu nước ngọt:
Địa điểm lấy mẫu: Số 650 đường Láng – Láng Hạ - Đống Đa - TP Hà Nội. Ngày lấy: 15-10-2014.
+ Mẫu nước sơng:
- Vị trí lấy mẫu: Sơng Nhuệ - thơn Hữu Hịa – Tả Thanh Oai – Thanh Trì – Hà Nội. Lượng mẫu đã lấy 3 lít ngày lấy 25-11-2014.
- Vị trí lấy mẫu Sơng Tơ Lịch - Ngã Tư Sở – Hà Nội. Lượng mẫu đã lấy 3 lít ngày lấy 25-11-2014.
- Vị trí lấy mẫu Sơng Tơ Lịch đoạn chảy qua nhà máy sơn Xã Thanh Liệt- Thanh Trì – Hà Nội. Lượng mẫu đã lấy 3 lít ngày lấy 25-11-2014.
* Xử lý mẫu gạo:
Dưới đây chúng tôi sử dụng phương pháp vơ cơ hóa ướt trong bình kendan với HNO3 và H2O2 cho 10 gam mẫu.
Cân 2 gam mẫu đã được nghiền nhỏ vào bình Kendan (cân bằng cân phân tích có độ chính xác 0,0001gam). Thêm vào bình 20ml HNO3 đặc và 3ml H2O2 30% để yên trong 30 phút cho axit thấm sơ bộ vào mẫu. Lắc đều và đun sôi nhẹ trên bếp cách cát cho mẫu phân huỷ hết (khoảng 2-3 giờ). Chuyển mẫu sang cốc 250 ml, làm bay hơi hết axit bằng đèn IR đến còn muối ẩm, để nguội, định mức bằng dung dịch HNO3 2% thành 20 ml.
Trong quá trình xử lý này các nguyên tố kim loại ở dạng các hợp chất cơ kim của mẫu, sẽ bị axit đặc oxy hoá các chất hữu cơ, đưa các kim loại về các muối vô cơ tan trong dung dịch nước. Q trình hố học chính:
(Mẫu) + HNO3+ H2O2→ Men(NO3)m+ H2O + CO2 + NO2
(Muối tan của kim loại )
Với 10 gam phải mất 5 lần phá, để đỡ tốn thời gian chúng tôi tiến hành song song phá mẫu trong 5 bình Kendan.
Dưới đây chúng tơi sử dụng phương pháp vơ cơ hóa ướt trong bình kendan với HNO3 và H2O2 cho 10 gam mẫu.
Cân khoảng 2 gam mẫu thuốc nhuộm tóc, trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 gam cho vào bình Kendan, thêm vào mẫu 25ml HNO3 đặc 3ml H2O2 30%. Đun
cách cát trong 2h – 3h, sau đó cơ cạn. Hịa tan cặn bằng 5ml HNO3 , thấy dung dịch
mẫu tan hết, trong suốt, có mầu vàng nhạt.
Lọc và chuyển mẫu vào bình định mức bằng nước cất tới 20 ml.
Với 10 gam phải mất 5 lần phá, để đỡ tốn thời gian chúng tôi tiến hành song song phá mẫu trong 5 bình Kendan.
* Xử lý mẫu nước:
Nước lấy ở sông được chứa vào can nhựa loại 5 lít, khi mẫu phân tích về phịng thí nghiệm ngay lập tức lọc qua phễu thủy tinh xốp số 4(G4) và dung dịch sau khi lọc được chứa vào các chai polietilen sạch để phân tích.
*Tách và làm giàu chì bằng phương pháp chiết pha rắn.
Sau khi đã phá mẫu và xử lý mẫu xong, chúng tơi tiến hành áp dụng quy trình chiết pha rắn để tách và làm giàu kim loại chì trong một số mẫu:
+ Lấy mỗi mẫu nước 250 ml đã xử lý, điều chỉnh đến pH= 6, rồi cho chạy qua các cột
chiết pha rắn chứa 2g nhựa Chelex-100. Rửa giải cột bằng 2,5 ml HNO3 2 M. Xác định
Pb thu hồi được bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F-AAS. Ghi lại kết quả.
Đối với mẫu nước ngọt, nước sơng dựa vào thể tích đem chiết, hệ số làm giàu, tính tốn lại hàm lượng chì có trong mẫu.
+ Lấy mỗi mẫu gạo, mẫu thuốc nhuộm tóc 100ml đã xử lý, điều chỉnh đến pH= 6, rồi cho chạy qua các cột chiết pha rắn chứa 2g nhựa Chelex-100. Rửa giải cột bằng 2,5 ml
HNO3 2 M. Xác định Pb thu hồi được bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
ngọn lửa F-AAS. Ghi lại kết quả.