Dung dịch chế phẩm phải cho các phản ứng của ion clorid (Phụ lục 8.1).

Một phần của tài liệu VNRAS-10-DDVN5-TAP-1-CHUYEN-LUAN-HOA-DUOC-PHAN-M (Trang 56 - 57)

clorid (Phụ lục 8.1).

pH

2,5 đến 6,5 (Phụ lục 6.2). Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Dung dịch dioctyỉ natri sidfosuccỉnat 0,22 % và natri acetat 0,14% trong methanoỉ 60 % (77), điều chinh

đến pH 5,5 bằng acỉd acetic băng (77).

Dung dịch chuẩn: Cân chinh xác khoảng 30 mg morphin

hydroclorid chuẩn vào bình định mức 100 ml, thêm 20 ml

dung dịch dikaỉì hydrophosphat 0,3 M (77) pha loãng với

nước vừa đù tới vạch. Lắc kỹ để hòa tan, lọc.

Dung dịch thừ: Lấy chính xác một thể tích chế phẩm tương

đương với 30 mg morphin hydroclorid vào bình định mức 100 ml, thêm 20 ml dung dịch dikaỉi hydrophosphat

0,3 M (77) pha loãng với nước vừa đủ tới vạch. Lắc kỹ

để hòa tan.

Dung dịch phân giải: Dung dịch có chứa morphin hydroclorid

chuẩn 0,03 % vả codein phosphat chuẩn 0,04 % trong

pha động. '

Điều kiện sắc kỷ:

Cột kích thước (25 crn * 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh c (5 pm) (cột Nucleosil C18 là thích hợp).

DƯỢC ĐIÊN VIỆT NAM V

Detector quang phổ từ ngoại đặt ờ bước sóng 285 nm. Toc đọ dịng: 2 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 pl.

Cách tiến hành: . ,

Kiểm tra .tính phù hợp của hệ thông săc ký: Tiên hành sãc lcý với dung dịch phân giải, phép thừ chỉ cỏ giá trị khi hệ so phân giải giữa hai pic morphin và codein trẽn săc ký đô

của dung dịch phân giải không nhỏ hom 2,0.

Tien hành sắc ký vói dung dịch chuẩn và dung dịch thử, tính hàm lượng cùa morphin hydroclorid, Ci7H 19N0 3.HC1.3H20, tron° chế phẩm dựa vào diện tích pic trên sác ký đồ của dung dich chuẩn, dung dịch thử và hàm lượngC17H]ỌN03.HC1.3H20 trong morphin hydroclorid chuân.

Bảo quản

Thuốc gây nghiện. Bảo quản trong bao bì kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc

Thuốc giảm đau opioid. Hàm lượng thường dùng 2 mg/ml, 4 mg/ml, 10 mg/ml. NALOXON HYDROCLORĨD

Naloxoni hydrochloridum

Naỉoxon hydrođorid dihydrat

HCÍ . 2 H20

p.t.l: 399,9 Naỉoxon hydroclorid là 4,5a-epoxy-3,14-dihydroxy-17- (prop-2-enyl)morphinan-6-on hydroclorid dihydrat phải chứa từ 98,0 % đến 102,0 % C19H21N 0 4.HC1, tính theo chế phẩm khan.

Tính chất

Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, hút ẩm.

Dê tan trong nước, tan trong ethanol 96 %, thực tế không tan trong toluen.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm ỉ: A, c.

Nhóm II: B, c.

A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù họp với phổ hấp thụ hồng ngoại cùa naloxon hyđroclorid chuẩn.

B. Phương pháp sắc ký lóp mịng (Phụ lục 5.4).

Bàn mỏng: Siỉica geỉ G.

NALOXON HYDROCLORID

Dung mơi khai triền: Methanoỉ - ỉớp trên cìta hon hợp gom 60 mỉ dưng dịch amoniac 2 M và ỉ 00 mỉ butanoỉ (5 : 95). Dưng dịch thử: Hòa tan 8 mg chế phẩm trong 0,5 ml nước

và pha loãng thành 1 ml bằng methanoỉ (77).

Dung dịch đoi chiếu: Hòa tan 8 mg naloxon hydroclorid

chuẩn trong 0,5 ml nước và pha loãng thành 1 ml bang methanoỉ (77).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mòng 5 pl của mồi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 2/3 bản mòng. Đe bản mỏng khơ ngồi không khỉ. Phun lên bản mỏng dung dịch mới pha kalỉ /ericyanid (TT) 0,5 % trong dung dịch sảt (HI) cĩorid

10,5 % (TT). Quan sát dưới ánh sáng ban ngày, vết chính

thu được trên sắc ký đồ cùa dung dịch thử phải giống về vị trí, màu sắc và kích thước với vết chính thu được trên sắc ký đồ cùa dung dịch đối chiếu,

Một phần của tài liệu VNRAS-10-DDVN5-TAP-1-CHUYEN-LUAN-HOA-DUOC-PHAN-M (Trang 56 - 57)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(57 trang)