- Tính lượng nhên:
CHƯƠNG IX KIỂM TRA SẢN XUẤT
9.2.2 .Công đoạn lên men:
• Phối chế:
- Kiểm tra độ khô của dịch quả sau khi bổ sung xirô đường
• Lên men chính:
- Kiểm tra nhiệt độ lên men chính : t° = 20 -25 °C. Kiểm tra 2 lần/ca. - Kiểm tra sự nhiễm khuẩn và xác định giá trị pH của dịch.
- Kiểm tra mức độ kết lắng của huyền phù.
- Quá trình kiểm tra sử dụng phù kế và nhiệt kế để đo nhiệt độ dịch lên men. Quá trình lên men cần theo dõi chặt chẽ để kịp thời xử lý khi có sự cố.
• Lên men phụ và tàng trữ:
- Kiểm tra nhiệt độ phòng lên men phụ t0 = 16 - 180C. - Kiểm tra nhiệt độ dịch lên men t0 = 18 - 200C. - Kiểm tra quá trình hãm cồn: hãm cồn không bị lộ. - Kiểm tra mức độ kết lắng của các chất keo.
- Kiểm tra mùi vị, độ trong của rượu trước khi lọc.
• Lọc rượu:
- Kiểm trong mức độ trong của rượu sau khi lọc
9.2.3.Kiểm tra công đoạn thành phẩm
- Kiểm tra nồng độ NaOH để rửa chai : 2%
- Kiểm tra chế độ nhiệt độ ở máy rửa và thanh trùng - Kiểm tra mức độ rót đầy rượu trong chai.
9.2.4.Kiểm tra rượu thành phẩm: 9.2.4.1.Lấy mẫu:
Để kiểm tra một lô rượu thành phẩm, người ta lấy 0,5% số chai đem kiểm tra. Lấy ở các vị trí khác nhau của lô rượu, các chai rượu đem kiểm tra phải có nhãn hiệu không hở nút, nứt vỏ, xì hơi.
9.2.4.2.Kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan:
- Độ trong của rượu: Đưa chai lên quan sát phần rượu bên trong vỏ chai, sau đó lộn ngược chai xuống để xem có kết tủa, cặn lắng. Rượu thành phẩm phải trong suốt không có cặn ở đáy chai, không có cặn lơ lửng và các hạt nhỏ.
- Mùi vị: Rượu phải có mùi thơm đặc trưng của rượu vang nho, vị chua của axit được cân đối bằng vị ngọt của cồn, của glyxêrin, của đường.
9.2.4.3.Kiểm tra các chỉ tiêu ly, hoá:
Bao gồm:
- Độ cồn ( độ rượu etylic) - Hàm lượng axit
- Hàm lượng este - Hàm lượng andehit - Hàm lượng rượu bậc cao
- Hàm lượng đường hoặc chất khô hoà tan
• Xác định độ cồn:
Dùng phương pháp hoá học : phương pháp này dựa trên nguyên tắc oxy hoá rượu etylic bằng K2Cr2O7
3C2H5OH + 2 K2Cr2O7+ 8H2SO4 = 3CH3COOH + 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 11H2O K2Cr2O7 dư được xác định bằng cách cho KI vào để giải phóng ra I2 rồi chuẩn nó bằng dung dịch Na2S2O3, từ đó suy ra lượng rượu có trong mẫu.
• Tiến hành:
Lấy vào bình cất 100ml nước cất và 20 ml dung dịch rượu mẫu. Trung hoà axit có sẵn ở trong rượu mẫu bằng NaOH 0,1N đến trung tính theo giấy quỳ rồi lắp vào bộ chưng cất đơn giản, hứng sản phẩm vào bình định mức 100ml, tiến hành chưng cất cho đến khi thu được đúng 100ml sản phẩm. Dùng pipet lấy 5-10 ml dịch cất cho vào bình nón 250 ml, thêm vào bình nón thật cẩn thận 50 ml K2Cr2O7 0,1 N 10ml H2SO4 50%, đậy nắp và để yên 15 phút cho phản ứng hoàn toàn. Sau đó lắc nhẹ và đun sôi nhẹ trên đèn cồn trong 10 phút. Lấy bình ra để nguội hẳn rồi thêm chính xác 2g KI tinh thể, đậy nắp, lắc đều và để yên 5 phút. Chuẩn độ I2 thoát ra bằng Na2S2O3 0,1N đến gần cuối thêm 1 ml dịch tinh bột 1 % và chuẩn cho đến khi màu của dung dịch chuyển nhanh từ xanh thẩm sang xanh lơ nhạt.
Cần làm một mẫu trắng bằng cách thay dịch cất rượu bằng nước cất rồi tiến hành đúng như trên.
• Tính kết quả:
Hàm lượng rượu etylic tính bằng gam trong 100ml rượu được tính theo công thức: x = V .V 100 . V . 0015 , 0 ) b a ( 2 1 − g/100ml Trong đó,
a: thể tích Na2S2O3 0,1 N chuẩn mẫu trắng, ml b : thể tích Na2S2O3 0,1 N chuẩn mẫu thử, ml V : Thể tích rượu mẫu lấy để phân tích , ml V1 : thể tích bình định mức, ml
V2 : thể tích rượu hút từ bình định mức để phân tích, ml 0,0015 : lượng rượu etylic tương ứng với 1ml Na2S2O3 0,1 N
• Xác định axit:
• Xác định lượng axit tổng số
- Tiến hành
Lấy 20 ml rượu mẫu vào bình nón, thêm 30 ml nước cất, thêm 5 giọt chỉ thị hỗn hợp, dung dịch sẽ ngã màu tím. Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1 N đến khi màu của hỗn hợp chuyển sang xanh lá mạ.
- Tính kết quả:
- Hàm lượng axit tính theo công thức: x1 = V 1000 . b . a mg axit axetic/lit Trong đó: a: thể tích KOH 0,1N dùng để chuẩn độ
b= số mg axit axetic tương ứng với 1 ml KOH 0,1N V : thể tích rượu mẫu đem phân tích
- Nguyên tắc:
Các este được xà phòng hoá hoàn toàn bởi kiềm dư rồi chuẩn độ lượng kiềm dư bằng dung dịch H2SO4 chuẩn. Từ đó tính ra hàm lượng este.
• Tiến hành :
- Hút 50 ml rượu mẫu sau khi đã xác định lượng axit chung vào bình cầu đáy tròn, thêm 20 ml KOH 0,1N, lắp bình chuẩn vào bộ sinh hàn ngược, đặt bình vào nồi cách thuỷ đun sôi trong 1 giờ để xà phòng hoá. Lấy bình ra làm nguội, thêm 20 ml H2SO4 0,1N lắc đều và chuẩn H2SO4 0,1N dư bằng KOH 0,1N với chỉ thị phenol flalein 1%. Số ml KOH đã dùng để chuẩn độ đúng bằng số ml KOH dùng để xà phòng hoá este trong rượu mẫu.
- Hàm lượng este ( theo etylaxetat) được tính theo công thức: - X5 = V 1000 . 81 , 8 . a mg/lit Trong đó: A: thể tích KOH 0,1 N dùng để xà phòng hoá
8,81 : số mg etylaxetat ứng với 1 ml KOH 0,1N xà phòng hoá V: thể tích rượu mẫu lấy để phân tích
• Xác định andehit:
Dùng phương pháp so màu
Các andehit cho phản ứng cộng với thuốc thử. Ship tạo thành hợp chất có màu hồng theo phản ứng
H2N - C6H4
H2N-C6H4 - C - C6H4 - NH2SO2+2RCHO -> [RCHO-SO-NH-C6H4]2-C6H4-NH2 SO3H
Không màu màu hồng
Rượu mẫu và dung dich tiêu chuẩn chứa andehit đều tạo màu hồng với thuốc thử Ship. Đem 2 dung dịch màu hồng này đo màu trên máy Đubốt. Từ lượng andehit
đã biết trong dung dịch tiêu chuẩn sẽ tính được lượng andehit có trong rượu mẫu.
Tiến hành:
Lấy 2 ống nghiệm cho vào mỗi ống 10 ml rượu mẫu đã điều chỉnh về đúng độ cồn 50°, cho vào ống kia 10 ml dung dịch andehit tiêu chuẩn. Thêm vào mỗi ống 4 ml thuốc thử Ship. Dùng ngón tay bịt chặt ống nghiệm và lắc kỹ trong vài phút, để yên trong 20 phút. Nếu thấy màu hồng của 2 ống gần như nhau thì cho ngay vào cuvet của máy so màu Đubốt, quan sát thật chính xác để xác định andehit.
Nếu 2 ống có màu khác hẳn nhau thị loại bỏ và điều chế 2 dung dịch mới bằng cách: Nếu ống rượu mẫu có màu đậm hơn màu ống andehit tiêu chuẩn thì hút lấy rượu mẫu ít hơn rồi pha thêm cồn tinh khiết 50° cho đủ 10ml và ngược lại. Hàm lượng mg/lit andehit trong rượu mẫu được tính theo công thức:
A =( 0,05.1000).(10.htc)/V.hm
Trong đó:
0,05 : lượng andehit có trong 10 ml andehit tiêu chuẩn’ 1000: để chuyển thành lít
10 : thể tích dung dịch andehít tiêu chuẩn cho tác dụng với thuốc thử Ship để đo màu.
hm: chiều cao của thang ứng với màu của dung dịch rượu mẫu, mm htc: chiều cao của thang ứng với màu của dung dịch andehit chuẩn, mm
- Xác định rượu bậc cao:
- Định lượng rượu bậc cao bằng phương pháp so màu với dung dịch tiêu chuẩn là rượu iso butilic. Bản chất của phương pháp như sau: các rượu bậc cao có tác dụng với H2SO4 đặc, nóng tạo nên dung dịch màu xám sẫm. Sau khi cho rượu mẫu vào dung dịch rượu iso butilic tiêu chuẩn tác dụng với H2SO4 đem đo màu trên máy Đubốt sẽ tính được lượng rượu bậc cao có trong rượu mẫu.
- Lấy 2 ống nghiệm, một ống cho vào 10 ml rượu mẫu ( đã điều chỉnh về 66,70), ống kia cho vào dung dịch rượu iso butilic tiêu chuẩn. Rót từ từ vào mỗi ống 10 ml H2SO4 đậm đặc tinh khiết không màu. Phải rót cẩn thận theo thành ống để cho axit và rượu không trộn lẫn với nhau ngay. (Axit ở dưới, rượu ở trên) nút chặt bằng nút chịu axit và lắc thật mạnh và không để axit bắn ra ngoài rồi nhúng ngập cả 2 ống vào phần dầu của bếp đun cách dầu. Cắm vào mỗi ống một ống thuỷ tinh sinh hàn ngươc bằng không khí, đun hồi lưu ở 120°C trong 1 giờ. Lấy ống ra lau sạch dầu bám rồi để nguội đến nhiệt độ phòng. Sau đó tiếp tục làm giống như phần định lượng andehit bằng phương pháp đo màu
- Tính kết quả: Tương tự như phần tính kết quả định lượng andehit bằng phương pháp đo màu, chỉ khác là trong 1 ml dung dịch rượu iso butilic tiêu chuẩn có chứa 5 mg ở độ rượu 50 độ ( nghĩa là dùng dung dịch rượu iso butilic tiêu chuẩn xem như là được chưng cất giống hệt rượu mẫu, 100 ml chỉ cất lấy 75 ml thôi
• Xác định hàm lượng chất khô hoà tan:
Dùng phương pháp tỷ trọng : dùng các loại tỷ trọng kế thông thường như Bx kế, Be kế, đường kế để đo hàm lượng chất khô của dung dịch rượu mẫu.