CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN
2.2. Tổng hợp chất mang
2.2.1. Tổng hợp SiO2
Cơ sở lí thuyết:
Trên cơ sở sử dụng phương pháp tách SiO2 nano bằng cách dùng axit mạnh tác dụng với muối Na2SiO3 để tạo ra axit H2SiO3 kém bền tại môi trường pH=7 để thu kết tủa dạng gel. Siêu âm để tăng độ ổn định của kết cấu và nung để tách nước thu các hạt SiO2
Hình 2. 13 mẫu silica tổng hợp ngày 22/4/2021
Thực nghiệm
Pha một lượng Na2SiO3 đến gần bão hòa vào dung dịch nước khuấy đều gia nhiệt đến 30 thêm tiếp HCl 4M đến khi pH=3 sau đó thêm tiếp NH℃ 3 nguyên chất vào để pH=7 thu được kết tủa dạng gel, trắng đục. Mang gel siêu âm 15 phút và nung trong 6 giờ ở 500 độ thu kết tủa ghiền nhỏ. Sản phẩm thu được có màu trắng, mịn hịa vào nước siêu âm các hạt có khả năng lơ lửng trong nước trong khoảng thời gian tương đối dài. Mẫu thu được như hình 2.3
2.2.2. Tổng hợp Fe2O3.Silica
Tổng hợp từ Fe2O3.Silica
Tiến Hành: Cho SiO2 dạng nano được tổng hợp ở thí nghiệm tổng hợp silica nano vào 30ml C2H5OH Siêu âm 30p cho đến khi khuếch tán hoàn toàn. Fe(NO)3.9H2O (8,08gam) vào khuấy trên bếp từ cùng 30ml CH3COOH sau đó cho dd SiO2 vào đun hồi lưu ở 80 , 100vòng trên phút. Ta thấy dung dịch chuyển từ màu℃ nâu đậm hình 2.4 qua màu vàng nhạt hình 2.5 Sau đó bỏ đun hồi lưu đun khơ dd ở 80 trong 2h. mang chất rắn thu được nung ở 420 trong 2h thu được hỗn hợp℃ ℃ Fe2O3.SiO2. Được mang nghiên nhỏ và xử lí cơ học bằng cách siêu âm trước khi mang tẩm.
Hình 2. 14 đun 30 phút đầu
Hình 2. 15 sau đó
Hình 2. 16 mầu Fe2O3@SiO2 thu được ngày 22/12/2020
2.9.1.1 Tổng hợp Fe2O3.Silica từ FeCl3:
Tương tự với cách làm bằng cách làm với Fe(NO)3 nhưng thay nung tại 2 mức400 độ và 500 độ
Tiến hành so sánh thấy sản phẩm thu được tại thấy chỉ mẫu sản phẩm tạo từ Fe(NO3)3 có từ tính nên loại bỏ cách cịn lại
2.9.1.2 Tổng hợp Fe2O3.Silica từ Fe(NO3)3 2.10 Tổng hợp chất lỏng ion trên nền sắt
POM- IL sau khi được tổng hợp được tiến hành phủ lên sắt theo tỉ lệ 20% POM- IL và 80% tỉ lệ sắt. được tiến hành như sau
Chuẩn bị hóa chất theo tỉ lệ 4g chất mang và 1g POM- IL chúng được trộn lại với nhau và khuấy dưới dung môi là etylic cho đến khi hịa tan hồn tồn khuấy tay trong 4h, tiếp theo hỗn hợp được siêu âm trong khoảng 30 phút thu được hỗn hợp mang đi xấy tại 50 độ đến khi khô hoàn toàn. Hiệu xuất tẩm là 20%. Hỗn hợp thu được được nghiền nhỏ trong 2h và tiếp tục quá trình trên lặp lại 4 lần cho đến khi khơng cịn thấy màu trắng của POM- IL trong dung dịch, sản phẩm thu được mang bảo quản ngay trong mơi trường khơ do có tính hút nước rất cao.
2.3. Tổng hợp chất lỏng ion (ILs)