II. THỰC NGHIỆM
2.2.2.2. Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của hydrogel(NIPAM-co-
* Đồng trùng hợp NIPAM và AM: Phản ứng đồng trùng hợp được thực hiện ở 20oC với tổng nồng độ monome 0,7 M, hệ khơi mào APS/TEMED với tỷ lệ [M]/[I] = 70; tỷ lệ [TEMED]/[APS] = 1, sản phẩm copolyme của NIPAM và AM được kết tủa trong axeton và khô đông đến khối lượng không đổi.
- Xác định hằng số đồng trùng hợp dựa vào kết quả phân tích nguyên tố và phương pháp Kelen-Tudos.
- LCST của copolyme (NIPAM-AM) được xác định bằng phương pháp đo độ đục.
* Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của hydrogel (NIPAM-co-AM)
- Hydrogel (NIPAM-co-AM) được tổng hợp với các điều kiện: nồng độ monome 0,7 M, nhiệt độ 20oC, tỷ lệ [M]/[I] = 70; tỷ lệ [TEMED]/[APS] = 1, [MBA]=1,2%
- Ảnh hưởng của tỷ lệ mol NIPAM/AM đến quá trình trương và nhả trương: Xác định mức độ trương ở các nhiệt độ khác nhau của hydrogel có tỷ lệ mol NIPAM/AM 95/5; 90/10 và 85/15.
- Ảnh hưởng của pH: Xác định mức độ trương của các mẫu hydrogel trong môi trường có pH lần lượt là 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10.
- Đánh giá đặc tính thuận nghịch nhiệt: Đặc tính thuận nghịch nhiệt được theo dõi bằng cách ghi lại mức độ trương của hydrogel khi nhiệt độ thay đổi ở 20 và 500C.
- Hình thái học và độ bền cơ lý của hydrogel; được chụp SEM với các tỷ lệ NIPAM/AM lần lượt là: 90/10; 80/20; 70/30; 60/40 và xác định tính chất cơ lý.
2.2.2.3. Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của hydrogel (NIPAM-co-HEMA)
* Đồng trùng hợp NIPAM và HEMA: phản ứng đồng trùng hợp được thực hiện ở 20oC với tổng nồng độ monome 0,7 M, khơi mào APS/TEMED với
tỷ lệ [M]/[I] = 70; tỷ lệ [TEMED]/[APS] = 1. Sản phẩm copolyme của NIPAM và HEMA được kết tủa trong cloroform và khô đông đến khối lượng không đổi.
* Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của hydrogel (NIPAM-co-HEMA) - Xác định hằng số đồng trùng hợp dựa vào kết quả phân tích nguyên tố và phương pháp Kelen-Tudos
- Hydrogel (NIPAM-co-HEMA) được tổng hợp với các điều kiện: nồng độ monome 0,7 M, nhiệt độ 20oC, tỷ lệ [M]/[I] = 70; tỷ lệ [TEMED]/[APS] = 1, [MBA]=1,2%
- Ảnh hưởng của tỷ lệ mol NIPAM/HEMA đến nhiệt độ LCST: với các tỷ lệ 30/70, 40/60, 50/50, 60/40, 75/25, 90/10
- Quá trình trương và nhả trương: Quá trình trương được thực hiện ở 20oC, quá trình nhả trương được thực hiện ở 50o
C.
- Đánh giá đặc tính thuận nghịch nhiệt: đặc tính thuận nghịch nhiệt được theo dõi bằng cách ghi lại mức độ trương của hydrogel khi nhiệt độ thay đổi từ lên 50oC.
- Xác định tính chất cơ lý: với các tỷ lệ NIPAM/HEMA: 75/25, 50/50.
2.2.2.4. Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của hydrogel (NIPAM-co-MA)
* Đồng trùng hợp NIPAM và MA: Phản ứng đồng trùng hợp được thực hiện ở nồng độ monome 0,7 M, nhiệt độ 20oC, tỷ lệ [M]/[I] = 70; tỷ lệ [TEMED]/[APS] = 1. Sản phẩm được kết tủa trong dietyete và khô đông đến khối lượng không đổi.
- Xác định hằng số đồng trùng hợp dựa vào kết quả phân tích nguyên tố và phương pháp Kelen-Tudos.
- LCST của copolyme (NIPAM-AM) được xác định bằng phương pháp đo độ đục; khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng AM tới nhiệt độ LCST của copolyme
- Hydrogel (NIPAM-co-MA) được tổng hợp với các điều kiện: nồng độ monome 0,7M, nhiệt độ 20oC, tỷ lệ [M]/[I] = 70; tỷ lệ [TEMED]/[APS] = 1, [MBA]=1,2%.
- Ảnh hưởng của tỷ lệ mol MA đến hniệt độ LCST tại các pH khác nhau: với các tỷ lệ NIPAM/MA lần lượt bằng 95/5, 85/15, 75/25, 65/35, 55/45, 45/55 và các pH = 4; 5; 7.
- Quá trình trương và nhả trương của hydrogel: với các tỷ lệ NIPAM/MA=95/5, 85/15, 72/25.
- Ảnh hưởng của hàm lượng MA đến mức độ trương của hydrogel tại các pH khác nhau: với các tỷ lệ NIPAM/MA=95/5, 85/15, 72/25, pH=2-8.
- Đánh giá đặc tính thuận nghịch nhiệt: Đặc tính thuận nghịch nhiệt được theo dõi bằng cách ghi lại mức độ trương của hydrogel khi nhiệt độ thay đổi từ 20 lên 50oC.
- Hình thái học bề mặt và độ bền cơ lý của hydrogel.