II. THỰC NGHIỆM
2.2.2.1. Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của hydrogel nhạy nhiệt
* Nghiên cứu quá trình trùng hợp NIPAM: phản ứng trùng hợp được thực hiện với 2 hệ khơi mào.
- Hệ khơi mào APS: Phản ứng được thực hiện ở 60oC với nồng độ monome 0,7M, tỷ lệ [M]/[I] =70
- Hệ khơi mào APS/TEMED: Phản ứng được thực hiện ở 20oC với nồng độ monome 0,7M; tỷ lệ [M]/[I] = 70; tỷ lệ [TEMED]/[APS] = 1. Sản phẩm được kết tủa nhiều lần trong hỗn hợp axeton/nước = 1/1 và làm khô trong chân không tới khối lượng không đổi, sau đó được bảo quản bình hút ẩm.
- Ảnh hưởng của nhiệt độ: Tiến hành phản ứng trùng hợp ở các nhiệt độ 5, 10, 20, 25 và 30oC ở nồng độ monome 0,7M sử dụng xúc tác TEMED/[APS]=1, tỷ lệ [M]/[I] = 70.
- Ảnh hưởng của nồng độ monome: tiến hành đo ở các nồng độ 0,5; 0,6; 0,7; 0;8 và 0,9 M, nhiệt độ 20oC, TEMED/[APS]=1, tỷ lệ [M]/[I] = 70.
- Ảnh hưởng của khối lượng phân tử đến LCST: tiến hành ở các khối lượng: 3,4.103
; 4,2.103; 5,2.103; 5,6.103; 6.103 g/mol.
- Ảnh hưởng của nồng độ NIPAM tới nhiệt độ LCST: tiến hành đo ở các nồng độ Polyme = 0,1 ; 0,3 ; 0,5 ; 0,7 ; và 0,9 M.
* Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của hydrogel NIPAM
- Hydrogel được tổng hợp sử dụng hệ khơi mào APS/TEMED với tỷ lệ [M]/[I] = 70; tỷ lệ [TEMED]/[APS] = 1, nhiệt độ 20oC trong sự có mặt của chất tạo lưới MBA.
- Ảnh hưởng của nồng độ chất tạo lưới: tiến hành phản ứng tổng hợp hydrogel với nồng độ MBA lần lượt là 0,6; 0,9; 1,2 và 1,5% so với monome.
- Ảnh hưởng của nồng độ chất điện li đến mức độ trương sản phẩm: tiến hành đánh giá mức độ trương của hydrogel trong nước cất, dung dịch NaCl với các nồng độ tương ứng 0,04 M, 0,07 M và 0,1 M.
- Đánh giá đặc tính thuận nghịch nhiệt: Đặc tính thuận nghịch nhiệt được theo dõi bằng cách ghi lại mức độ trương của hydrogel khi nhiệt độ thay đổi ở 20 và 50oC.