2.5. So sánh khả năng hấp phụ xanh methylene của oxit nano Fe3O4, vỏ lạc biến tính và vỏ lạc phủ nano Fe3O4
Chuẩn bị các bình tam giác có dung tích 100 mL đánh số lần lượt từ 1 đến 3, cho 0,15 gam oxit nano Fe3O4 vào bình số 1, cho 0,15 gam vỏ lạc biến tính vào bình số 2, cho 0,15 gam vỏ lạc phủ nano Fe3O4 vào bình số 3. Sau đó, cho lần lượt vào mỗi bình 25 mL dung dich xanh methylene có nồng độ 100 mg/L. Khuấy bằng máy khuấy từ ở nhiệt độ phòng trong thời gian 120 phút với tốc độ khuấy 200 vòng/ phút. Lọc lấy dung dịch và đo quang. Xác định nồng độ của dung dịch sau khi hấp phụ.
Hiệu suất hấp phụ (H, %) và dung lượng hấp phụ của vật liệu (q, mg/g) được xác định theo công thức:
𝐻 = 𝐶0−𝐶
𝐶0 . 100%,
𝑞 = (𝐶0− 𝐶). 𝑉
𝑚 . 100%
Trong đó C0 và C là nồng độ của xanh methylene trước và sau khi hấp phụ (mg/L); V là thể tích của dung dịch (L); m là khối lượng của vật liệu (g).
2.6. Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng vật liệu : Fe3O4
Chuẩn bị các bình tam giác có dung tích 100 mL. Cho vào mỗi bình 0,15 gam vật liệu hấp phụ có tỷ lệ khối lượng vật liệu : Fe3O4 lần lượt là 5:1; 5:2; 5:3; 5:4; 5:5; 5:6 và
y = 0.0301x - 0.0027 R² = 0.9914 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0 2 4 6 8 10 12 A Cx, mg/L
5:7 và cho vào các bình 25 mL dung dịch xanh methylene. Khuấy bằng máy khuấy từ trong thời gian 120 phút ở nhiệt độ phòng với tốc độ 200 vòng/ phút. Sau đó, đo mật độ quang A ở bước sóng 664nm để xác định nồng độ của dung dịch sau khi hấp phụ.
2.7. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ xanh methylene của VLHP theo phương pháp hấp phụ tĩnh
2.7.1. Ảnh hưởng của pH
Lấy các bình tam giác dung tích 100 mL có đánh số thứ tự, mỗi bình chứa 0,15 g VLHP và 25 mL dung dịch xanh methylene có nồng độ 100 mg/L. Dùng dung dịch NaOH 0,1 M và HCl 0,1 M để điều chỉnh pH của các dung dịch đến các giá trị tương ứng là 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10. Tiến hành lắc các mẫu trên với tốc độ 200 vòng/phút ở nhiệt độ phòng (~25oC) với thời gian 120 phút, sau đó xác định nồng độ xanh methylene sau hấp phụ bằng phương pháp đo quang.
2.7.2. Ảnh hưởng của thời gian tiếp xúc
Chuẩn bị các bình tam giác có dung tích 100 mL. Cho vào mỗi bình 0,15 gam VLHP và cho riêng rẽ vào mỗi bình 25 mL dung dịch xanh methylene có nồng độ 100 mg/L. Điều chỉnh pH bằng giá trị được chọn sau khảo sát theo mục 2.7.1. Khuấy bằng máy khuấy từ trong thời gian thay đổi từ 30 phút; 60 phút, 90 phút, 120 phút; 150 phút và 180 phút ở nhiệt độ phòng với tốc độ 200 vòng / phút. Sau đó, đo mật độ quang A và xác định nồng độ của dung dịch sau khi hấp phụ.
2.7.3. Ảnh hưởng của khối lượng vật liệu
Chuẩn bị các bình tam giác có dung tích 100 mL. Cho vào các bình khối lượng vật liệu thay đổi: 0,1 gam; 0,2 gam; 0,3 gam và 0,4 gam. Cho vào mỗi bình 25 mL dung dịch xanh methylene. Điều chỉnh pH bằng giá trị được chọn sau khảo sát theo mục 2.7.1. Khuấy bằng máy khuấy từ trong thời gian bằng giá trị được chọn sau khảo sát theo mục 2.7.2 với tốc độ 200 vòng/ phút. Sau đó, đo mật độ quang A và xác định nồng độ của dung dịch sau khi hấp phụ.
2.7.4. Ảnh hưởng của nồng độ đầu
Chuẩn bị các bình tam giác có dung tích 100 mL. Cho vào mỗi bình khối lượng vật liệu hấp phụ bằng giá trị được chọn sau khảo sát theo mục 2.7.3. Cho vào riêng biệt mỗi bình 25 mL dung dich xanh methylene có nồng độ thay đổi: 50 mg/L; 100 mg/L; 150 mg/L; 200 mg/L; 250 mg/L; 300 mg/L. Điều chỉnh pH bằng giá trị được chọn sau
khảo sát theo mục 2.7.1. Khuấy bằng máy khuấy từ trong thời gian tối ưu đã được xác định ở mục 2.7.2 ở nhiệt độ phòng với tốc độ 200 vòng/ phút. Sau đó, đo mật độ quang A và xác định nồng độ của dung dịch sau khi hấp phụ.
2.8. Các phương pháp đặc trưng vật liệu
2.8.1. Phân tích cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X (X- ray Diffaction)
Nguyên tắc: Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một trật tự nhất định. Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng tinh thể thì mạng lưới tinh thể này đóng vai trò như cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản xạ. Mặt khác, các nguyên tử, ion này được phân bố trên các mặt phẳng song song.
Mối liên hệ giữa độ dài khoảng cách hai mặt phẳng song song (d), góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ (θ) và bước sóng được biểu thị bằng phương trình Vulf – Bragg:
2dsinθ = n
Trong đó: n: bậc nhiễu xạ
: bước sóng của tia Rơnghen
d: khoảng cách giữa các mặt tinh thể θ: góc nhiễu xạ
Phương trình Vulf – Bagg là phương trình cơ bản nghiên cứu cấu trúc tinh thể. Từ hệ thức Vulf – Bagg có thể nhận thấy góc phản xạ tỉ lệ nghịch với d hay khoảng cách giữa hay nút mạng. Đối với vật liệu vi mao quản, khoảng cách hai lớp cỡ vài chục nguyên tử nên góc quét 2θ thường lớn hơn 5o, tuy nhiên đối với vật liệu mao quản trung bình có kích thước lớn hơn 20 Angstrom nên góc quét 2θ thường lớn hơn 0,5o.