CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả khảo sát đặc điểm bề mặt của các vật liệu hấp phụ
3.1.1. Phổ XRD của nano oxit sắt từ Fe3O4
Nano oxit sắt từ Fe3O4 sau khi tổng hợp được chụp ảnh nhiễu xạ tia X (XRD) tại trường Đại học Bách Khoa – Đại học Đà Nẵng. Kết quả được trình bày trong Hình 3.1.
Hình 3.1. Giản đồ XRD của nano oxit sắt từ Fe3O4 tổng hợp được
Phân tích phổ nhiễu xạ tia X - XRD của hạt nano oxit sắt từ (Hình 3.1) cho thấy, có xuất hiện các pic đặc trưng với góc 2θ là 30,4o; 35,8o; 43,5o; 54,1o; 57,4o và 62,7o tương ứng với các mạng (220), (311), (400), (422), (511) và (440) thuộc cấu trúc spinel đảo của tinh thể Fe3O4.
3.1.2. Kết quả khảo sát đặc điểm bề mặt của các vật liệu hấp phụ
Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) của vật liệu oxit Fe3O4 được chụp tại phòng siêu cấu trúc, khoa vi rút, viện vệ sinh dịch tễ Trung ương. Kết quả thực nghiệm được trình bày trên Hình 3.2. Kết quả cho thấy, vật liệu tổng hợp có dạng hình cầu, kích thước cỡ 10-20 nm, nhưng dính với nhau thành từng đám.
Hình 3.2. Ảnh TEM của nano oxit sắt từ Fe3O4
Ảnh hiển vi điện tử quét của vật liệu vỏ lạc, nano oxit sắt từ và vỏ lạc mang oxit sắt từ Fe3O4 được chụp tại Viện Khoa học vật liệu, trụ sở: 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy- Hà Nội. Kết quả thực nghiệm được trình bày trên Hình 3.3, Hình 3.4, Hình 3.5.
Hình 3.4. Ảnh SEM của nano oxit sắt từ Fe3O4
Hình 3.5. Ảnh SEM của vật liệu vỏ lạc: Fe3O4
Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) cho thấy bề mặt vỏ lạc có hình dạng xốp, nhiều hốc, rãnh (Hình 3.3), trong khi nano oxit sắt từ gồm nhiều tinh thể nhỏ, tơi xốp (Hình 3.4). Sau khi phân tán Fe3O4 lên vỏ lạc, bề mặt vỏ lạc trở nên nhám hơn với các tinh thể nhỏ bám lên trên bề mặt (Hình 3.5).
3.1.3. Phổ hồng ngoại IR của vỏ lạc, vỏ lạc mang Fe3O4
Kết quả chụp phổ hồng ngoại của vỏ lạc, vật liệu vỏ lạc mang Fe3O4 được chụp tại trường Đại học Sư Phạm – Đại học Đà Nẵng được trình bày tương ứng trên Hình 3.6 và Hình 3.7.
Hình 3.6. Phổ hồng ngoại của vật liệu vỏ lạc
Hình 3.7. Phổ hồng ngoại của vật liệu vỏ lạc phủ Fe3O4
Phân tích quang phổ hồng ngoại của vỏ lạc cho thấy vân phổ rộng ở 3332,39 cm- 1, cường độ yếu, đại diện cho nhóm –NH amin bậc 2. Vân phổ ở tần số 2917,77 cm-1 cho thấy sự hấp thụ của nhóm C-H no. Tại tần số 1644,02 cm-1 có một vân phổ có thể gán cho nhóm C=O (amit). Vân phổ quan sát thấy ở 1026,91 cm-1 có thể gán cho sự hấp thụ của nhóm C=O. Tại tần số 535,15cm-1 có thể gán cho sự hấp phụ của nhóm C-I (dẫn xuất halogen).
Khi so sánh phổ hồng ngoại vỏ lạc và vỏ lạc phủ oxit nano Fe3O4 trong Hình 3.6 và Hình 3.7 thấy vị trí các vân cơ bản của vỏ lạc hầu hết bị dịch chuyển, một số vân phổ đã biến mất và hoặc xuất hiện trên bề mặt VLHP vỏ lạc phủ oxit nano Fe3O4. Điều này
chứng tỏ nano Fe3O4 không chỉ đơn thuần phủ lên trên bề mặt vỏ lạc mà có khả năng đã tạo liên kết với các nhóm chức của vỏ lạc.