Ch−ơng 3 : Kết quả và thảo luận
3.7. Một số tính chất đặc tr−ng của sản phẩm nanô bạc
nanô bạc
Keo nanô bạc tổng hợp đ−ợc có các màu sắc rất khác nhau phụ thuộc vào điều kiện chế tạo và nồng độ hệ keo. ở nồng độ cao (từ 1%) keo nanô bạc có màu nâu đen, khi pha loãng hệ keo sẽ có màu vàng sáng. Với các hệ keo đ−ợc chế tạo ở điều kiện khác nhau thì theo chiều giảm nồng độ phản ứng, hệ keo nanô bạc chuyển từ màu vàng - đỏ sang màu vàng sáng, màu vàng xanh, và cuối cùng là màu xanh ở nồng độ rất thấp.
Bảng 3.4: Một số tính chất đặc tr−ng của hệ keo nanô bạc.
Tính chất Hệ keo nanô bạc phân tán trong n−ớc
Hệ keo nanô bạc phân tán trong toluen
Màu sắc Màu vàng sáng ở nồng độ thấp (nâu đen ở nồng độ cao)
Màu vàng sáng ở nồng độ thấp (nâu đen ở nồng độ cao) Nồng độ bạc (ppm) 100 ữ 50.000 100 ữ 10.000 Độ nhớt (cps, 250 C) 1 ữ 10 0.7 ữ 5 Kích th−ớc hạt trung bình (nm) 4 ữ 7 4 ữ 7 pH 10 ữ 14 ~ Các môi tr−ờng
có thể phân tán PVA, EVA, Acrylic... Epoxy...
Với các hệ keo đ−ợc chế tạo ở điều kiện thích hợp, hệ keo bạc hoàn toàn đồng thể và không xảy ra hiện t−ợng keo tụ sau nhiều tháng. Các hệ keo nanô bạc th−ờng có độ nhớt cao và đây là yếu tố cần thiết để giữ cho hệ keo đ−ợc bền vững.
Bột nanô bạc có màu đen, ánh bạc giống nh− màu của thanh graphit. Bột nanô bạc có thể phân tán tốt trong các dung môi hữu cơ nh− benzen, toluen...
3.8. Phân tán nanô bạc trong polyme.
Các hạt nanô bạc đã đ−ợc phân tán trong các nền polyme nh− PVA, acrylic, epoxy, nylon6... với nồng độ bạc có thể tới 2%. Kết quả thu đ−ợc cho thấy nanô bạc đã phân tán đều trong nền polyme và không có dấu hiệu của sự co cụm hay tách pha. Màng PVA chứa nanô bạc có màu vàng sáng và trong suốt (Thay vì màu trắng trong của màng PVA tinh khiết). Nhựa epoxy khi chứa nanô bạc chuyển từ màu trắng sang màu vàng sáng. Các hạt nylon6 chứa nanô bạc có màu vàng nâu. Việc phân tán thành công nanô bạc trong các loại dung môi và trong các polyme đã mở ra khả năng đ−a nanô bạc vào trong nhựa, sơn, cao su để làm chất dẫn điện và khử trùng (dùng để làm các loại đồ hộp, tủ lạnh, máy giặt, điều hoà không khí... có khả năng kháng khuẩn và khử mùi).
Hình 3.18: Màng polyvinyl ancol(PVA) có chứa nanô bạc
Thực nghiệm cũng cho thấy các hạt nanô bạc dễ dàng thấm sâu vào trong vải, giấy và tạo ra các loại vải giấy có tính dẫn điện và khử trùng. Ta có thể sử dụng chúng cho mục đích bảo quản thực phẩm và khử mùi. Đây là một h−ớng áp dụng giàu triển vọng và có thể thực hiện đ−ợc ở Việt Nam.
Kết luận
Đề tài “Chế tạo nanô bạc, nghiên cứu hình thái, cấu trúc và các tính chất đặc tr−ng” đã thu đ−ợc những kết quả chính sau:
1. Đã chế tạo đ−ợc keo nanô bạc phân tán bền vững trong môi tr−ờng n−ớc với nồng độ từ 0,1 tới 5%; Xác định đ−ợc các điều kiện thích hợp cho phản ứng khử, đó là:
+ Tác nhân khử là đ−ờng glucôzơ.
+ Chất hoạt động bề mặt là axit myristic hoặc axit oleic. + Nồng độ kim loại bạc trong hệ keo là 1%.
+ Tỷ lệ mol axit/bạc đ−ợc chọn theo mục đích sử dụng. Thông th−ờng chúng tôi chọn tỷ lệ mol axit/bạc=1.
Phản ứng đ−ợc thực hiện ở nhiệt độ phòng, th−ờng hoàn thành sau 8 giờ. 2. Đã tiến hành keo tụ thu đ−ợc bột nanô bạc. Bột nanô bạc này dễ dàng phân tán trở lại trong các dung môi hữu cơ nh− benzen, toluen... Từ đó ta thu đ−ợc keo của nanô bạc phân tán trong các dung môi hữu cơ.
3. Đã phân tán thành công nano bạc trong các loại polyme thông dụng nh− PVA, acrylic, epoxy, nylon6... Kết quả này mở ra triển vọng ứng dụng nanô bạc làm chất diệt trùng và chất dẫn điện trong các thiết bị và đồ gia dụng.
4. Đã tiến hành phân tích xác định hình thái, cấu trúc và tính chất của sản phẩm nanô bạc bằng ảnh SEM, TEM, phổ UV-VIS, nhiễu xạ tia X và phép phân tích nhiệt vi sai. Kết quả thu đ−ợc đã chứng minh một cách chắc chắn kích th−ớc nanô (3,5 ữ 7 nm) của các hạt kim loại bạc.
Tài liệu tham khảo
Tài liệu tham khảo tiếng Việt
1. Vũ Đình Cự, Nguyễn Xuân Chánh (2004), "Công nghệ nanô điều khiển đến từng phân tử nguyên tử ", Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật.
2. Phan Hồng Khôi (2005), "Bài giảng Vật liệu bán dẫn cấu trúc nano", Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội.
3. Từ Văn Mặc (1995) "Phân tích hoá lý", Nhà xuất bản KHKT Hà Nội.
4. Phạm Thu Nga (2005), "Bài giảng Vật liệu quang tử cấu trúc nano", Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội.
5. Nguyễn Đức Nghĩa (2005), "Bài giảng Vật liệu polyme chức năng và các vật liệu lai", Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội.
6. Nguyễn Hữu Phú, Phạm Ngọc Thanh, Đinh Văn Hoan (1971), “Giáo trình hoá lý và hoá keo”, Khoa đại học tại chức xuất bản.
7. Quách Đăng Triều (2003), "Báo cáo tổng kết khoa học và kỹ thuật đề tài: Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng vật liệu Nanopolyme- composite", Trung tâm KHTN& CNQG.
Tài liệu tham khảo tiếng Anh
8. Anson, (2005), "Antibacterial Gel\ Features of Anson Nano Antibacterial Gel", http://www.ansonano.com/english/gel_feature.
9. BluebestItalia SRL, (2005) "Nanosilver", http://www.nanosilver.it/ita/ applicazioni. htm.
10. Hiroki Hiramatsu and Frank E. Osterloh, (June 29, 2004), “ A Simple Large-Scale Synthesis of Nearly Monodisperse Gold and Silver Nanoparticles with Adjustable Sizes and with Exchangeable Surfactants”,
11. J. Jeffrey Brinker and George W.Scherer, (2003), "Sol-gel Science".
12. Kenneth J. Klabunde (2001), "Nanoscale materials in chemistry", A John Wiley& Sons, Inc., Publication, New York.
13. Kim Young-hwan (2/2005), Study of Nano Silver & Applications, Naul Incorporation,307 High-tech Center Daechon-dong, buk-gu, Gwangju, Korea.
14. Lidia Armelao, Renzo Bertoncello, Elti Cattaruzza, Stefano Gialanella, Silvia Gross, Giovanni Mattei, Paolo Mazzoldi and Eugenio Tondello (2002), “Chemical and physical routes for composite materials synthesis: Ag and Ag2S nanoparticles in silica glass by sol-gel and ion implantation techniques”, Journal ofMaterials chemistry, 12, 2401-2407.
15. Limpid, (2005) "Nanosilver, photocatalyst and Nanocomposite Material1.htm", http:// www.nanocomposite.net/.
16. Mari Yamamoto and Masami Nakamoto, (2003), “Novel preparation of monodispersed silver nanoparticles via amine adducts derived from insoluble silver myristate in tertiary alkylamine”, Journal of Materials chemistry, 13, 2064-2065.
17. Myung-Han Lee, Seong-Geun Oh, Kyung-Do Suh, Deok-Geun Kim, Daewon Sohn (April 2002), “Preparation of silver nanoparticles in hexagonal phase formed by nonionic Triton X-100 surfactant”, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 210, 49-60.
18. V.Eswaranand and T. Pradeep, (2002), “Zirconia covered silver clusters though functionnalized monolyyers”, Journal of Materials chemistry, 12, 2421-2425.
19. V.Pillai, P.Kumar, M.J. Hou, P.Ayyub and D.O.Shah, (1995), “Preparation of nanoparticles of silver halides, superconductors and magnetic materials using water-in-oil microemulsions as nano-reactors”, Advances in Colloid and Interface Science, 55, 241-269.
20. Xuchuan Jiang, Yi Xie, Jun Lu, Liying Zhu, Wei He and Yitai Qian, (2001), “Oleate vesicle template route to silver nanowires”, Journal of Materials chemistry, 11, 1775-1777.
21. Yadong Yin, Zhi-Yuan Li, Ziyi Zhong, Byron Gates, Younan Xia and Sagar Venkateswaran (2002), “Synthesis and characterization of stable aqueous dispersions of silver nanoparticles through the Tollens process”,
Journal ofMaterials chemistry, 12, 522-527.
22. Yuning Li, Yiliang Wu, and Beng S.Ong (2005), "Facile Synthesis of Silver Nanoparticles Useful for Fabrication of High- Conductivity Elements for Printed Electronics", American Chemical Society, 127, 3266-3267.
MụC LụC
mở đầu... 1
Ch−ơng 1: TổNG QUAN ... 2
1.1. Giới thiệu về công nghệ nanô... 2
1.1.1. Khái niệm và sự ra đời của công nghệ nanô ... 2
1.1.2. Cơ sở khoa học của công nghệ nanô ... 3
1.1.3. Các ph−ơng pháp hoá học chế tạo vật liệu nanô. ... 5
1.1.3.1. Ph−ơng pháp lắng đọng pha hơi hoá học (CVD) ... 6
1.3.1.2. Ph−ơng pháp Sol-gel... 7
1.3.1.3. Ph−ơng pháp điện hoá ... 9
1.3.1.4. Ph−ơng pháp đảo mixen ... 9
1.3.1.5. Sử dụng các hạt nanô có sẵn trong tự nhiên. ... 10
1.2. Tổng quan về nano-kim loại bạc ... 11
1.2.1. Giới thiệu về các hạt nanô kim loại- Hệ keo... 11
1.2.1.1. Các hạt nanô kim loại... 11
1.2.1.2. Hệ keo ... 12
1.2.2. Ph−ơng pháp chế tạo nano kim loại bạc... 12
1.2.2.1. Ph−ơng trình tổng quát điều chế kim loại bạc... 12
1.2.2.2. Sử dụng chất hoạt động bề mặt chế tạo nano kim loại bạc .... 13
1.2.2.3. Độ bền của hệ keo nanô bạc... 14
1.2.2.4. Phân tán nanô bạc trong polyme ... 16
1.2.3. Đặc tính và ứng dụng của nano-kim loại bạc... 18
1.2.3.1. Đặc tính diệt khuẩn của bạc ... 18
1.2.3.2. ứng dụng của nanô bạc. ... 23
Ch−ơng 2: Nghiên cứu thực nghiệm ... 29
2.1. Các hoá chất sử dụng trong thí nghiệm... 29
2.2. Nghiên cứu các yếu tố ảnh h−ởng đến quá trình chế tạo keo nano bạc. ... 30
2.2.1. Nghiên cứu ảnh h−ởng của chất hoạt động bề mặt. ... 31
2.2.2. Nghiên cứu ảnh h−ởng của tác nhân khử. ... 31
2.2.2.1. Tác nhân khử là andehit focmic. ... 31
2.2.3. Nghiên cứu ảnh h−ởng của nồng độ bạc. ... 34
2.2.4. Nghiên cứu ảnh h−ởng của tỷ lệ RCOOH/Ag+... 34
2.3. Chế tạo bột nanô bạc. ... 35
2.4. Phân tán nanô bạc trong polyme. ... 35
2.5. Phân tích hình thái, cấu trúc sản phẩm nanô bạc . ... 36
2.5.1. Ph−ơng pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD). ... 37
2.5.2. Nghiên cứu hình thái của nanô bạc bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM). ... 37
2.5.3. Nghiên cứu hình thái học của nanô bạc bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) ... 38
2.5.4. Nghiên cứu cấu tạo và tính chất của nanô bạc bằng phổ UV-VIS 39 2.5.5. Nghiên cứu thành phần của nanô bạc bằng ph−ơng pháp phân tích nhiệt(TGA) ... 40
Ch−ơng 3: Kết quả và thảo luận ... 41
3.1. Xác định các điều kiện tối −u của quá trình chế tạo nanô bạc... 41
3.1.1. Nghiên cứu ảnh h−ởng của chất hoạt động bề mặt. ... 41
3.1.2. Nghiên cứu ảnh h−ởng của tác nhân khử. ... 42
3.1.3. ảnh h−ởng của nồng độ bạc... 43
3.1.4. Nghiên cứu ảnh h−ởng của tỷ lệ rcooh/Ag+... 44
3.2. Nghiên cứu cấu trúc của nanô bạc bằng nhiễu xạ Rơnghen (XRD). ... 46
3.3. Nghiên cứu hình thái của nanô bạc bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM). ... 48
3.4. Nghiên cứu hình thái của nanô bạc bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM). ... 55
3.5. Nghiên cứu cấu tạo và tính chất của nanô bạc bằng phổ UV-VIS ... 58
3.6. Nghiên cứu thành phần của nanô bạc bằng ph−ơng pháp phân tích nhiệt(TGA) ... 61
3.7. Một số tính chất đặc tr−ng của sản phẩm nanô bạc ... 63
3.8. Phân tán nanô bạc trong polyme. ... 64
Kết luận ... 67
Tài liệu tham khảo... 68
Tài liệu tham khảo tiếng Việt... 68